[發(fā)明專利]三氟甲磺酸酐的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310410009.5 | 申請日： | 2013-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN103450050A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李翔宇;吳飛超;楊獻(xiàn)奎;張凈普;彭立培;沙婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所 |
| 主分類號： | C07C309/06 | 分類號： | C07C309/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京理工大學(xué)專利中心 11120 | 代理人： | 楊志兵;付雷杰 |
| 地址： | 056027*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氟甲磺 酸酐 純化 方法 | ||
1.一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述方法如下：
將三氟甲磺酸酐粗品導(dǎo)入到帶有精餾塔的精餾釜中，對精餾系統(tǒng)抽真空，待真空度穩(wěn)定后，開始加熱精餾釜，全回流1～5h，使沸點低于三氟甲磺酸酐雜質(zhì)組分在精餾塔塔頂富集；當(dāng)精餾釜溫度為50～65℃，精餾塔塔頂溫度為40～60℃時，以10～15的回流比收集前餾分，并冷凝回收；當(dāng)精餾釜溫度為65～70℃，精餾塔塔頂溫度為60～68℃時，以4～6的回流比收集中餾分，并冷凝回收；當(dāng)精餾釜溫度上升2℃，精餾塔塔頂溫度為66～71℃時，以6～8的回流比收集后餾分，并冷凝回收；當(dāng)精餾釜溫度大于等于120℃時，停止收集后餾分，停止加熱，停止抽真空，精餾結(jié)束；所述中餾分即為三氟甲磺酸酐精品；
所述三氟甲磺酸酐粗品為通過三氟甲磺酸酐與五氧化二磷反應(yīng)制得的，三氟甲磺酸酐純度大于等于90％；三氟甲磺酸酐粗品中的雜質(zhì)主要包括三氟甲磺酸、氟離子和硫酸根離子，其中，三氟甲磺酸含量≤5％，氟離子含量≤1000ppm，硫酸根離子含量≤300ppm；
所述精餾釜容積為1～1000L，精餾塔內(nèi)徑為25～300mm，塔板數(shù)為10～30；
所述精餾塔為填料塔，所用填料為不銹鋼填料；
所述真空度為-0.01～-0.07MPa；
所述精餾塔位于精餾釜上方，整個精餾過程中，精餾釜和精餾塔的溫度均不斷升高，且精餾塔塔頂溫度始終低于精餾釜溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述填料為不銹鋼θ網(wǎng)環(huán)填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述真空度為-0.025～-0.065MPa。
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