[發明專利]一種提取綿毛胡桐內酯B的方法無效
| 申請號： | 201310410005.7 | 申請日： | 2013-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN103450215A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/14 | 分類號： | C07D493/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提取 胡桐 內酯 方法 | ||
1.一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）以南革綿毛胡桐的果實為原料，切成段狀，放入高速組織搗碎機，在轉速為18000rpm條件下保持3-5min后，過40目篩備用；
（2）原料按照料液比1:10-15（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.3%的纖維素酶，在超聲功率600W、48℃條件下酶解40-60min，得到酶解原料；
（3）將酶解原料投入加入閃式提取器中，進行閃式提取，過濾得到提取液，濃縮干燥得到粗提物；
（4）將所得粗提物用甲醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱層析純化，氯仿-甲醇溶劑系統梯度洗脫，收集綿毛胡桐內酯B流分，減壓濃縮；
（5）將濃縮液用超臨界CO2抗溶劑結晶得到綿毛胡桐內酯B結晶。
2.如權利要求1所述的一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于所述步驟（2）中乙醇水溶液體積百分比為85%。
3.如權利要求1所述的一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于所述步驟（3）中閃式提取電壓為160V，提取時間為5-10min。
4.如權利要求1所述的一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于所述步驟（4）中所述高壓硅膠柱層析，硅膠目數為200目，耐壓35MPa，柱內徑為250mm，層析柱徑高比為1：10。
5.如權利要求1所述的一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于所述步驟（4）中所述氯仿-甲醇的體積比為1:1-1:13。
6.如權利要求1所述的一種提取綿毛胡桐內酯B的方法，其特征在于所述步驟（5）中所述超臨界CO2抗溶劑結晶條件為：壓力12-25MPa，溫度35-55℃。
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