[發明專利]一種歐芹酚甲醚的提純方法

無效

• 申請號: 201310410002.3
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103450140A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D311/74
• 分類號: C07D311/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然植物技術領域，涉及一種歐芹酚甲醚的提純方法。

背景技術

歐芹酚甲醚（Osthole），又名奧斯索，分子式為C₁₅H₁₆O₃，分子量為244.28，結構式為：

歐芹酚甲醚是從傘形科植物毛當歸Angeliea?pubescens?Maxim.的根中分離得到的一種活性物質。歐芹酚甲醚具有抗血小板聚集作用，抑制大鼠ADP誘導的血小板聚集，在1mg/ml時，抑制率為50.4%；具有鈣拮抗作用，IC50為1.65mM，其作用與維拉帕米相似；具有消炎作用，對大鼠有角叉菜誘導的腳趾腫脹有抑制作用，在50mg/kg腹腔注射時，炎癥抑制率為65.3%，對formalin誘導的大鼠足趾腫脹也有效；具有止痛作用，對HOAc誘導的小鼠扭體在50mg/kg?sc?時鎮痛抑制率為61.2%；能抗變態反應，口服100-200mg/kg能較強地抑制小鼠被動皮膚過敏反應（PCA）；具有細胞毒活性，對HeLa細胞有抑制作用；具有抗真菌活性，對深紅色發癬菌的MIC為6.25μg/ml；體外抑制肝炎B病毒（HBV）表面抗原（HBsAg）d的分泌，增加HBsAg的糖基化作用；還可作為獨特的眼科消炎劑，用于眼睛的后色素層炎。

經檢索，尚未發現適宜于大量制備歐芹酚甲醚的工業化方法的專利或文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種歐芹酚甲醚的提純方法，成品歐芹酚甲醚含量高、生產成本低，可適用于工業化生產。

本發明是通過如下技術方案實現的：

（1）以毛當歸的根為原料，經粉碎、過篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）將所述毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入6~12倍原料重量的50~80%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取，收集提取液；

（3）將提取液加入至超濾膜系統除大分子等雜質，得透過液；

（4）將透過液加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至無醇；

（5）濃縮液置于水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置自然結晶，過濾，得到結晶物，減壓干燥即得到歐芹酚甲醚。

步驟（3）中所述超濾膜為中空超濾膜，材質為聚醚砜，截留分子量為2000-6000道爾頓。

步驟（4）中所述活性炭為藥用活性炭，用量為透過液(W/V)的0.5-0.8%。

步驟（5）中所述靜置時間為1-2d。

步驟（5）中所述減壓干燥的條件為：真空度0.7-0.8MPa，溫度為50-70℃。

本發明的有益效果是：

（1）采用超聲提取，提取率高，耗時短，且避免目標產品的損失，是一種低耗能環保的提取方法；

（2）采用超濾膜過濾，常溫下進行不會破壞成分活性且能除去部分大分子雜質，提高了產品的品質；

（3）采用自然靜止結晶，與以往技術手段相比，具有操作簡單、產品含量高、處理量大等優點。

（4）由于本發明僅需對原料進行粉碎處理即可進行后續工序，因此，無論技術要求還是設備要求都比較簡單，簡化了操作，而且大大減低了生產成本。

（5）本發明提取過程中無溶劑殘留，因此，對環境無污染。

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具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行進一步說明。

實施例1：

（1）以毛當歸的根為原料，經粉碎、過20目篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）取20kg毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取2次，每次0.5h，收集提取液；

（3）將提取液加入至截留分子量為6000道爾頓的中空聚醚砜超濾膜系統除大分子等雜質，得透過液；

（4）將透過液加藥用活性炭脫色，藥用活性炭為透過液(W/V)的0.8%，在70℃溫度下保溫脫色30min，脫色液減壓濃縮至無醇；

（5）濃縮液置于水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置2d，自然結晶，過濾，得到結晶物，在真空度為0.8MPa、溫度為50℃的條件下減壓干燥，即得到歐芹酚甲醚。

經HPLC檢測、核磁共振進行結構確認，該歐芹酚甲醚產品的含量為51.01%。

實施例2：

（1）以毛當歸的根為原料，經粉碎、過20目篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）取20kg毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入12倍原料重量的50%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取2次，每次1h收集提取液；