[發明專利]一種含納米氯化銀粒子的細菌纖維素纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201310409882.2
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103469542A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 薛立偉;張秀超
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院
• 主分類號: D06M11/13
• 分類號: D06M11/13;D01F2/00;D01D5/06;D06M101/06
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種含納米氯化銀粒子的細菌纖維素纖維，其特征在于，所述細菌纖維素纖維直徑為10～50微米，微纖表面附著有氯化銀納米粒子，所述氯化銀納米粒子的粒徑為15～150nm，其中粒徑為15-100nm的氯化銀納米粒子的數量占總氯化銀納米離子數量的90%以上，所述氯化銀納米粒子的含量為1～25wt%。

2.根據權利要求1所述的細菌纖維素纖維，其特征在于，所述氯化銀納米粒子的粒徑為15～100nm，其中粒徑為15-50nm的氯化銀納米粒子的數量占總氯化銀納米離子數量的90%以上。

3.根據權利要求1或2所述的細菌纖維素纖維，其特征在于，所述氯化銀納米粒子的純度大于99.99%。

4.一種權1-3任一項所述的細菌纖維素纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將細菌纖維素粉碎烘干，在-25℃～35℃溶解于溶劑中制成質量百分比濃度為1～30%的紡絲溶液，再經紡絲、拉伸、水洗，制成細菌纖維素初生纖維；

（2）將細菌纖維素初生纖維在室溫下通過導絲輥浸入溫度為50～80℃、pH為7-10、濃度為0.0005mo1/L～0.05mol/L的銀鹽溶液浴中1～3分鐘，銀鹽溶液的流動方向與纖維運行方向相反；再經過流動的蒸餾水水浴水洗1～6分鐘，蒸餾水流動方向與纖維運行方向相反；再浸入pH值為9～11、溫度為-15～5℃、濃度為0.0005mo1/L～0.05mol/L氯化鹽溶液浴中1～3分鐘，氯化鹽溶液的流動方向與纖維運行方向相反；再經過流動的蒸餾水水浴水洗1～6分鐘，蒸餾水流動方向與纖維運行方向相反；

（3）重復步驟（2），然后在流動的蒸餾水水浴中洗細菌纖維素纖維2-10分鐘；

（4）將細菌纖維素纖維干燥后收絲制成成品。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）為：將細菌纖維素溶解制成1～30%的細菌纖維素溶液，攪拌均勻后靜置，過濾、脫泡；紡絲溶液經計量泵進入噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴溫度為0～70℃，再拉伸、水洗、制成細菌纖維素初生纖維。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述拉伸為1～3級拉伸，熱水浴或飽和水蒸汽做拉伸介質，拉伸的溫度為50～150℃，總拉伸倍數為1～3倍。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的溶劑選自氫氧化鈉/尿素、氫氧化鋰/尿素、氫氧化鋰/硫脲、氫氧化鈉/硫脲或肼、N一甲一嗎琳-N一氧化物NMMO,氯化鋰/二甲乙酰胺、多聚甲醛/二甲亞砜、液氨/硫氰酸氨、四氧化二氮/二甲基甲酰胺、四氧化二氮/二甲基亞砜、高錳酸鉀/二甲乙酰胺、高錳酸鉀/二甲亞砜、三氟乙酸、乙吡啶化氯或乙吡啶化氯水溶液、1—丁基—3—甲基氯化咪唑[C4MIM][Cl]、1—丁基—3—甲基咪唑氯鹽[BMIM]Cl、1—烯丙基—3—甲基咪唑氯鹽[AMIM]Cl、1—乙基—3—甲基咪唑醋酸鹽[EMIM]]Ac、3—甲基—N—丁基氯代吡啶（[C4MPY]Cl）、芐基二甲基十四烷基氯化銨BDTAC、或3—甲基—N—丁基氯代吡啶（[C4MPY]Cl）和芐基二甲基十四烷基氯化銨BDTAC的混合物。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的銀鹽溶液為硝酸銀或檸檬酸銀溶液中的一種，所述銀鹽溶液中含有分散劑，所述銀鹽溶液中分散劑的濃度為0.001-0.1mol/L。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的氯化鹽溶液為氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂或氯化鈣溶液中的一種。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的干燥處理是輻射干燥或者接觸干燥，溫度是80～170℃。