[發明專利]一種磁性纖蛇紋石納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201310409695.4
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103466647A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 于少明;程磊磊
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01B33/22
• 分類號: C01B33/22;H01F1/11;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

一、技術領域

本發明涉及一種具有磁性的纖蛇紋石納米管的制備方法，屬于納米材料領域。

二、技術背景

自碳納米管發現以來，納米管及其組裝產品在納米材料的基礎和潛在應用研究方面受到國內外眾多學者的關注，并相繼合成了多種納米管，如TiO₂納米管、WO₃納米管、SiO₂納米管、纖蛇紋石納米管等等。與粉體相比，納米管具有更大的比表面積和更強的吸附能力，在吸附、分離、催化等領域具有重要的應用前景。

雖然納米管具有諸多的優良性能，但由于其顆粒尺寸較小，在液相體系中存在著分離困難等問題。故近年來，磁性納米管也引起了廣泛的關注。通過外加一個合適的磁場，可以方便而有效地實現磁性納米管的分離回收。因此許多研究者開展了具有磁性的納米管合成研究工作，以期得到既具有良好納米管材料性質又易于磁場分離的新型磁性納米管材料。

目前，關于磁性納米管材料合成的方法主要有兩種。其一是通過化學沉積等方法將磁性微粒復合在納米管表面；其二是將磁性離子摻雜進納米管的晶格中。就目前的研究結果看，前一種方法可使制得的材料具有較高的磁化強度，但磁性微粒的穩定性較差；而后一種方法制得的材料磁性較穩定，但磁化強度較低。馬國華等人曾開展了具有磁性的纖蛇紋石納米管的制備研究工作。他們將Ni²⁺或Cr³⁺摻雜到纖蛇紋石納米管中，使制得的材料中不僅只存在單一的纖蛇紋石物相，而且擁有了磁性。但其磁性較弱，如摻Ni²⁺纖蛇紋石納米管的飽和磁化強度為9.3×10^-4A·m²·kg^-1，摻Cr³⁺纖蛇紋石納米管的飽和磁化強度為2.0×10^-4A·m²·kg^-1，嚴重影響了其實際使用性能。

三、發明內容

本發明是針對上述現有技術所存在的不足之處，旨在提供一種磁性纖蛇紋石納米管的制備方法，將磁性離子摻入纖蛇紋石晶格中，并且具有較高的磁化強度。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明磁性纖蛇紋石納米管的制備方法，按以下步驟操作：

在氮氣保護下將無定形二氧化硅、鎂的化合物、二價鐵鹽和水加入反應釜中混合均勻得到混合液，所述混合液中無定形二氧化硅的質量濃度為2-25%（以二氧化硅計），鎂的化合物的質量濃度為1-20%（以氧化鎂計），二價鐵鹽的質量濃度為0.2-15%（以二價鐵計）；向所述混合液中加入氫氧化鈉溶液調pH值10-13.5，然后移入高壓反應釜中，在密閉條件下于180-240℃下反應12-72小時，反應釜中通過飽和蒸汽壓形成壓力環境，壓力≤6MPa，反應結束后過濾，并水洗至pH值7.5-8.5，于60-105℃干燥2-10小時后得到磁性纖蛇紋石納米管。

所述無定形二氧化硅為沉淀水合二氧化硅、氣相白炭黑或硅溶膠。

所述鎂的化合物為氧化鎂、碳酸鎂或氫氧化鎂。

所述氧化鎂為工業輕質氧化鎂、活性氧化鎂、硅鋼氧化鎂、醫藥用氧化鎂、試劑級氧化鎂、高純氧化鎂、超細氧化鎂、納米氧化鎂等。

所述碳酸鎂為水合堿式碳酸鎂、醫藥用碳酸鎂、食品級堿式碳酸鎂、電子級堿式碳酸鎂、透明輕質碳酸鎂、針形輕質碳酸鎂、塊狀輕質碳酸鎂、納米碳酸鎂等。

所述氫氧化鎂為阻燃級氫氧化鎂、醫藥用氫氧化鎂、油品添加劑用氫氧化鎂、電子級氫氧化鎂等。

所述二價鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵、草酸亞鐵、乳酸亞鐵或硫酸亞鐵銨。

以MgO為例，本發明方法涉及的化學反應方程式為：

MgO+SiO₂+Fe²⁺+H₂O+O₂→(Mg,Fe²⁺,Fe³⁺)₃Si₂O₅(OH)₄

MgO+SiO₂+Fe²⁺+H₂O+O₂→(Mg,Fe³⁺)₃Si₂O₅(OH)₄

與已有技術相比，本發明有益效果體現在：