[發(fā)明專(zhuān)利]一種丙烯酸酯改性聚氨酯乳液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310409417.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103467667A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周守發(fā);熊躍斌;姚曄;徐衛(wèi)兵;王旭亮;張希堂
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥樂(lè)凱科技產(chǎn)業(yè)有限公司;合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/00;C08F2/24;C08G18/67;C08G18/48;C09D151/08
• 代理公司: 石家莊冀科專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

1.一種丙烯酸酯改性聚氨酯乳液，其特征在于，它具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中：a為15～35，b為20～80，c為10～75；d為5～35；

R₁為-H或-CH₃；R₂為-H或-CH₃；

R₃為；R₄為；R₅為；

R₆為、或—(CH₂)₆—；R₇為，m為45～180。

2.一種如權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

（1）丙烯酸酯改性聚氨酯溶液的制備：

在反應(yīng)容器中加入聚醚多元醇，在惰性氣體保護(hù)下，加入二異氰酸酯，聚醚多元醇與二異氰酸酯之間的重量比例為4.7:1~18.75:1，在70～90℃下反應(yīng)1～3小時(shí)，降溫到50～75℃，加入丙烯酸羥基酯，丙烯酸羥基酯與二異氰酸酯之間的重量比例為0.85:1~2.8:1，反應(yīng)1～3小時(shí)，得到丙烯酸酯改性的聚氨酯溶液；

（2）高分子乳化劑的制備

在帶有滴液漏斗的反應(yīng)容器中加入溶劑，然后通過(guò)滴液漏斗加入1/6~1/4的由丙烯酸酯單體和油性引發(fā)劑組成的混合溶液，其中，溶劑和丙烯酸酯單體的重量比為0.4:1～0.6:1,?油性引發(fā)劑用量為丙烯酸酯類(lèi)單體重量的0.7%~2%，回流反應(yīng)10～30分鐘，再通過(guò)滴液漏斗加入剩余部分的混合溶液，反應(yīng)2~4小時(shí)后，降溫到50~60℃，加入堿液，中和到pH值為7~9時(shí)，加水，繼續(xù)攪拌30~60分鐘后，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～40%的高分子乳化劑；

（3）丙烯酸酯改性聚氨酯乳液制備

將步驟（1）得到丙烯酸酯改性的聚氨酯溶液和步驟（2）得到的高分子乳化劑與功能性單體加入反應(yīng)器中，其中，丙烯酸酯改性的聚氨酯溶液和高分子乳化劑之間的重量比為0.05:1~0.2:1，功能性單體和高分子乳化劑之間的重量比為0.05:1~0.15:1，攪拌升溫至70~90℃時(shí)，加入水性引發(fā)劑，水性引發(fā)劑的用量為功能性單體重量的0.6%~1.5%，攪拌反應(yīng)2~4小時(shí)后，加水，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～40%的丙烯酸酯改性聚氨酯乳液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇包括分子量為2000~8000的聚乙二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的丙烯酸羥基酯包括丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括乙醇、異丙醇、正丁醇或丙二醇甲醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯單體由（甲基）丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯（丁酯）、和（甲基）丙烯酸羥乙酯或（甲基）丙烯酸羥丙酯組成，其中，相對(duì)于100重量份的甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸或甲基丙烯酸為20~50重量份重量份、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯為25~40重量份、（甲基）丙烯酸羥乙酯或（甲基）丙烯酸羥丙酯為15~40重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述油性引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈；所述水性引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述堿液為三乙胺、氨水或N,N-二甲基乙醇胺。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述功能性單體由甲基丙烯酸四氫呋喃酯、甲基丙烯酸異冰片酯和雙丙酮丙烯酰胺組成，其中，相對(duì)于100重量份的甲基丙烯酸異冰片酯，甲基丙烯酸四氫呋喃酯為70~90重量份，雙丙酮丙烯酰胺為50~80重量份。