[發明專利]高純度氧化釔的制備方法

有效

• 申請號: 201310409047.9
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103466679A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 查國平;錢建龍
• 申請（專利權）人: 中鋁稀土（常熟）有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C22B3/10;C22B3/26;C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種高純度氧化釔的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A）前處理，將含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液與叔胺投入帶有攪拌裝置的容器中攪拌，并且控制稀土氯化物溶液中釔的質量百分含量、控制稀土氯化物溶液中的鹽酸的濃度、控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比以及控制攪拌裝置的攪拌時間和攪拌速度，得到前處理的稀土氯化物溶液；

B）預平衡，將第一萃取劑和前處理的稀土氯化物溶液投入帶有攪拌裝置的容器中，并且在持續攪拌狀態下以滴加方式滴加堿性調節劑調節pH值，控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調節劑的三者的體積比，控制持續攪拌的時間和控制持續攪拌的速度，經靜置分相后得到預平衡液；

C）配制富釔料，將純水加入到預平衡液中并且攪勻，得到富釔料并且控制富釔料的摩爾濃度；

D）萃取分離，以富釔料為原料，用第二萃取劑并且加入洗滌液、反液和液堿進行連續萃取分離，控制連續萃取分離的工藝參數，得到粗品氯化釔溶液；

E）提純，以粗品氯化釔溶液為原料，用第三萃取劑并且加入洗滌液和反液繼而萃取分離，控制繼而萃取分離的工藝參數，得到高純度的氯化釔溶液，其中：在繼而萃取分離過程中產生的萃余液含酸廢水作為洗滌液回用于步驟D）；

F）沉淀，將高純度的氯化釔溶液引入沉淀池中，并且在加熱攪拌下加入草酸溶液，經過濾得到固體草酸釔，控制高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比、控制草酸溶液的質量百分比濃度、控制加熱溫度以及控制攪拌速度和攪拌時間；

G）灼燒，將固體草酸釔引入輥道式隧道窯灼燒，控制灼燒溫度和控制灼燒時間，出輥道式隧道窯，得到純度為99.9995%的高純度氧化釔。

2.根據權利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟A）中所述的控制稀土氯化物溶液中釔的質量百分含量是將釔的質量百分含量控制為60-80%；所述的控制稀土氯化物溶液中的鹽酸濃度是將鹽酸的質量百分比濃度控制為0.007-0.01%；所述的控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比是將稀土氯化物溶液與叔胺的體積比控制為1∶1-3，所述的控制攪拌裝置的攪拌時間和攪拌速度是將攪拌時間控制為60-120min，將攪拌速度控制為80-150rpm；所述的叔胺為三（辛-癸）烷基叔胺。

3.根據權利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟B）所述的控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調節劑的三者的體積比是將前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調節劑的體積比控制為1∶1-2∶0.1-0.2；所述的堿性調節劑為質量百分比濃度為30-32%的液堿；所述的調節pH是將pH調節至4-5；所述的控制持續攪拌的時間和持續攪拌的速度是將持續攪拌的時間控制為60-120min，持續攪拌的速度控制為80-150rpm；所述的滴加的時間為60-120min。

4.根據權利要求1或3所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟B）中所述的第一萃取劑由環烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1∶0.7-1∶2.5-2.8構成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油。

5.根據權利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟C）中所述純水為去離子水；所述的控制富釔料的摩爾濃度是將富釔料的摩爾濃度控制為1-1.2mol/L。

6.根據權利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟D）中所述的控制連續萃取分離的工藝參數是將富釔料∶第二萃取劑∶洗滌液∶反液∶液堿的體積比控制為1∶10-11∶4-5∶0.2-0.3∶0.8-1，所述的第二萃取劑由環烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1∶0.7-1∶2.5-2.8構成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油，所述的洗滌液是由步驟E）中產生的萃余液含酸廢水與質量百分比濃度為25-27%的鹽酸溶液配制而成，所述的洗滌液的質量百分比濃度為3.5-5%，所述的反液為質量百分比濃度為8-10%的鹽酸溶液，所述的液堿的質量百分比濃度為19-20%；將連續萃取分離過程中的攪拌裝置的攪拌速度控制為240-260rpm，加熱溫度控制為40-55℃，加熱時間控制為4-6min。