[發明專利]黃芩素分子印跡聚合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310408025.0
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103497277A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 陳立娜;李虹;何宏亮;高艷坤;史麗英;都述虎
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/04;C08F220/56;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;唐循文

1.黃芩素分子印跡聚合物，其特征在于由黃芩素、功能單體混合溶解在致孔劑中，靜置2?h，形成黃芩素－功能單體復合物，再加入有效劑量的引發劑、交聯劑，超聲5~10?min，混合均勻，其中：?黃芩素、功能單體的摩爾比為1:4~1:8，功能單體與交聯劑的摩爾比為1:3~1:6；?致孔劑體積用量與交聯劑摩爾比為5~10:1（mL/mmol）；引發劑的用量是黃芩素、功能單體和交聯劑總質量的3%~5%；將上步所得的混合溶液通入氮氣10?min，密封；在氮氣保護下，分子印跡聚合物采用熱引發，置于振蕩培養箱中進行聚合反應，其中轉速為100~200?r/min，聚合溫度為50~70?℃，聚合反應時間為20~36?小時；聚合反應結束后，所得到的分子印跡聚合物用有機溶劑進行洗脫，除去模板分子，直至洗脫液中檢測不出模板分子后，再用甲醇洗至中性，最后將分子印跡聚合物45?℃真空干燥24?h而得。

2.一種黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于制備步驟為：

1)將黃芩素、功能單體混合溶解在致孔劑中，靜置2?h，形成黃芩素－功能單體復合物，再加入有效劑量的引發劑、交聯劑，超聲5~10?min，混合均勻，其中：

??a.?黃芩素、功能單體的摩爾比為1:4~1:8，功能單體與交聯劑的摩爾比為1:3~1:6；

??b.?致孔劑體積用量與交聯劑摩爾比為5~10:1（mL/mmol）；

??c.?引發劑的用量是黃芩素、功能單體和交聯劑總質量的3%~5%；

2)?將步驟1）中所得的混合溶液通入氮氣10?min，密封；

3)在氮氣保護下，分子印跡聚合物采用熱引發，置于振蕩培養箱中進行聚合反應，其中轉速為100~200?r/min，聚合溫度為50~70?℃，聚合反應時間為20~36?小時；

4)聚合反應結束后，所得到的分子印跡聚合物用有機溶劑進行洗脫，除去模板分子，直至洗脫液中檢測不出模板分子后，再用甲醇洗至中性，最后將分子印跡聚合物45?℃真空干燥24?h。

3.根據權利要求2所述的黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的功能單體為：丙烯酸類：丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或三氟甲基丙烯酸；酰胺類：丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺；吡啶類：2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。

4.根據權利要求2所述的黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。

5.根據權利要求2所述的黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的致孔劑為四氫呋喃、乙腈、氯仿或二氯甲烷。

6.根據權利要求2所述的黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯或N,N'-亞甲基二丙烯酰胺。

7.根據權利要求2所述的黃芩素分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中的有機溶劑為甲醇和醋酸的混合溶液，甲醇和醋酸的體積比為4:1~9:1。

8.權利要求1所述黃芩素分子印跡聚合物在分離純化黃芩素中的應用。

9.根據權利要求8所述黃芩素分子印跡聚合物在分離純化黃芩素中的應用，其特征在于：將該分子聚合物作為固相萃取柱的固定相，先用體積比5:1的甲苯-甲醇溶液淋洗分子印跡聚合物柱上的非選擇性組分，然后用酸性溶劑將黃芩素洗脫下來。