[發(fā)明專利]一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310408022.7
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103433037A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹奎波;季靜;孫立濤
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J23/50;B01J23/42;B01J35/10;B01J37/32;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復合材料的制備方法。

背景技術(shù)

貴金屬是重要的催化劑成分，因此在工業(yè)中有廣泛的應用前景。貴金屬價格較高，為了降低生產(chǎn)成本、提高貴金屬催化效率，貴金屬常被制備成納米材料負載在氧化物陶瓷載體上。但氧化物陶瓷載體材料質(zhì)量較重，不利于節(jié)能減排需要。同時，負載在氧化物陶瓷上的貴金屬不容易被回收利用。

石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學性能、電學性能。同時，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將貴金屬納米顆粒與石墨烯復合，可以抑制貴金屬納米顆粒的團聚，同時獲得較好的催化性能。J?Phys?Chem?C2008,1125263-5266公開了一種石墨烯負載金納米顆粒的方法，此方法是在液相環(huán)境下利用硼氫化鈉還原氯金酸獲得金納米顆粒。J?Phys?Chem?C2008,11219841-19845公開了一種石墨烯金屬顆粒的制備方法，需要在水-乙二醇體系中將金屬納米顆粒負載到氧化石墨烯表面。Carbon2010,481124-1130公開了一種石墨烯負載鉑納米顆粒的方法，利用乙二醇高溫還原氯鉑酸獲得鉑納米顆粒。目前的石墨烯-貴金屬納米顆粒的制備方法通常需要化學還原劑如硼氫化鈉和多元醇等，同時獲得復合材料為粉末或者紙裝，不利于工業(yè)實際應用。

發(fā)明內(nèi)容

為了拓展石墨烯-貴金屬納米顆粒的應用范圍，本發(fā)明提供了一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復合材料的制備方法，所獲得復合材料為三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于提高復合材料的綜合性能。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和貴金屬鹽溶于水中混合均勻并進行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復合材料。

所述貴金屬鹽為氯金酸、氯金酸鉀、氯金酸鈉、硝酸銀、氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯鉑酸鈉、氯鉑酸氨或氯鈀酸鉀中的任一種。

所述一定的氣氛為空氣、氫氣、氮氣、氬氣中的任一種或任幾種的混合氣體。

熱處理溫度在150-1000攝氏度之間，熱處理時間在5秒-10小時之間。

所述的冷凍干燥過程包括首先將氧化石墨烯和貴金屬鹽的混合溶液通過制冷壓縮機或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-貴金屬鹽泡沫。

所述氧化石墨烯和貴金屬鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明不需其他化學試劑，方法簡單，綠色環(huán)保；溶于水中的貴金屬鹽類溶液濃度均勻，冷凍后也能保持均勻分布，在水分升華時，溶解物會均勻析出在氧化石墨烯上，能夠保證后期獲得均勻的石墨烯-貴金屬納米顆粒材料；本發(fā)明產(chǎn)物為三維多孔結(jié)構(gòu)，保持了石墨烯的高比表面積性，有利于提高復合材料的應用范圍及其綜合性能。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯泡沫-金納米顆粒復合材料的透射電子顯微鏡圖；

圖2是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯泡沫-金納米顆粒復合材料的掃描電子顯微鏡圖。

圖3是本發(fā)明實施例2得到的石墨烯泡沫-銀納米顆粒復合材料的透射電子顯微鏡圖；

具體實施方式：

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步的解釋。根據(jù)下述實施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例1

取原料氧化石墨烯50mg和氯金酸100mg溶于100ml去離子水中，通過超聲混合均勻；

將得到的產(chǎn)物浸入液氮中冷凍，隨后將獲得的固體進行冷凍干燥處理；

將干燥完成后得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到250℃保溫10小時得到石墨烯泡沫-金納米顆粒復合材料。

對產(chǎn)物進行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示。對產(chǎn)物進行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，可見復合材料為多孔結(jié)構(gòu)。

實施例2

取氧化石墨烯10mg和硝酸銀30mg溶于20ml去離子水中，通過攪拌混合均勻；

將得到的產(chǎn)物進行制冷壓縮機冷凍并干燥處理；

將得到的產(chǎn)物在氫氣中加熱到500℃保溫10分鐘得到石墨烯泡沫-銀納米顆粒復合材料。

對產(chǎn)物進行透射電鏡表征，結(jié)果如圖3所示。

實施例3

取氧化石墨烯100mg和氯鉑酸鈉100mg溶于100ml去離子水中，通過超聲混合均勻后；