[發(fā)明專利]一種太陽能電池導電銀漿用超純銀粉及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310408019.5
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103537708A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 郭大為;孫洪亮;陳曉光;譚小英
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺同立高科新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超純銀粉及其制備方法，尤其涉及一種太陽能電池導電銀漿用超純銀粉及其制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著全球資源的枯竭和環(huán)境的惡化，未來的太陽能光電技術(shù)和產(chǎn)業(yè)有很強的競爭力。在國際光伏市場巨大潛力的推動下，各國的太陽能電池制造業(yè)爭相投入巨資，擴大生產(chǎn)，以爭一席之地，我國已成為硅太陽能電池的最大生產(chǎn)和出口國。

銀粉由于優(yōu)良的導電性能和應用性能已成為電氣和電子工業(yè)的重要材料，是電子工業(yè)中應用最廣泛的一種貴金屬粉末，為厚膜、電阻、陶瓷、介質(zhì)等電子漿料的基本功能材料。而銀粉作為太陽能電池導電銀漿的導電功能相，形貌、粒徑、分散性、振實密度和純度均決定了漿料的電性能，并影響燒結(jié)膜的機械和物理性能，進而影響太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率。

銀粉的制備方法多種多樣，經(jīng)過對現(xiàn)有技術(shù)的探索發(fā)現(xiàn)，目前的制備方法主要以化學液相還原法為主，它是最常用的也是最重要的方法，因工藝流程簡便可行、成本較低、生產(chǎn)規(guī)模大，在電子工業(yè)領(lǐng)域得到了普遍應用。但是隨著銀顆粒尺寸的減小，顆粒之間的靜電吸引力、范德華力、毛細管力等較弱的相互作用力越來越凸顯。在液相還原法制備過程中，還原出的銀粒子極易產(chǎn)生團聚，形成大顆粒。目前，幾乎所有的液相還原法在制備銀粉時，都要加入足量的分散劑來防止銀顆粒之間的團聚，以達到制備太陽能電池用銀粉的粒徑、形貌和分散性的要求。分散劑對銀粉的分散分為三個過程：銀粉的潤濕、銀粒子團的分散和阻止銀粉的重新聚集。最終，分散劑吸附在銀粉表面，防止銀粉的重新聚集，并且所添加的分散劑降低了固-液界面的界面張力，因此增加了分散體系的熱力學穩(wěn)定性，銀粉不易發(fā)生團聚。但是這也為銀粉的純化埋下了隱患，分散劑的量過少則不足以完全包覆銀粉，起不到分散的作用，過多則給洗滌帶來困難。為了得到純度較高的銀粉，大部分做法是對銀粉進行大量多次的水洗和醇洗，不僅造成浪費，而且得不到純度較高的銀粉；申請?zhí)枮?00910218356.1的中國專利公開的化學還原法制備球形超細銀粉的方法中，為了得到純度較高的銀粉，采用350℃保溫熱處理的方法除去雜質(zhì)，雖然得到了較純凈的銀粉，但在高溫焙燒過程中銀粉極易團聚，由此可見，分散劑的去除是制備高分散性和高純度的銀粉制備過程中面臨的一個技術(shù)問題。申請?zhí)枮?00610027065.0的中國專利公開的太陽能電池電極印刷漿料中銀粉的制備方法中，由于該法制備過程中加入的保護劑過多，造成銀粉表面的覆蓋物較多，影響電極的導電效果，且用該法制備的銀粉會污染硅基片，配置的銀漿高溫燒結(jié)時收縮率大，不能與半導體基材實現(xiàn)較好的歐姆接觸，降低了太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備過程簡便、粒度均勻、高分散性、高純度的適合太陽能電池銀漿用超純銀粉的制備方法及其制備出的銀粉，克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，同時適于大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種太陽能電池導電銀漿用超純銀粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）混合反應溶液A的配置：將硝酸銀溶解于純水中，使硝酸銀的濃度為0.2～1.2mol/L，加入氨水或硝酸調(diào)整溶液的pH值為4～10，同時加入分散劑，得到混合反應溶液A；

（2）混合還原溶液B的配置：將抗壞血酸溶解于純水中，使抗壞血酸濃度0.8～4.8mol/L，加入氨水或硝酸調(diào)整溶液的pH值與混合反應溶液A相同，得到混合還原溶液B；

（3）用恒溫水浴鍋預熱所述混合反應溶液A和所述混合還原溶液B至20～80℃；

（4）通過恒溫水浴鍋磁力攪拌所述混合還原溶液B，攪拌的轉(zhuǎn)速為500～2000r/min，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，以1-8ml/s的滴加速度加入所述混合反應液A進行還原反應；

（5）滴加完畢后，繼續(xù)攪拌10～60min，得到含有銀粉的混合溶液，再進行抽濾、水洗、醇洗、干燥、過篩和等離子體處理后，得到太陽能電池導電銀漿用超純銀粉。

在上述技術(shù)方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。

進一步，所述步驟（1）中配制溶液所用硝酸銀為分析純試劑，配制溶液所用純水的電導率為0.05～5μS/cm。

進一步，所述步驟（1）中分散劑為聚乙烯醇、明膠、吐溫、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中一種或幾種的混合，上述試劑均為分析純試劑，所述分散劑加入的量為硝酸銀質(zhì)量的4%～12%。

進一步，所述步驟（2）中配制溶液所用抗壞血酸為分析純試劑，配制溶液所用純水的電導率為0.05～5μS/cm。

進一步，所述步驟（3）中混合反應溶液A和混合還原溶液B預熱至同一溫度。