[發明專利]Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法及化學鍍鍍液

有效

• 申請號: 201310407822.7
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103668133A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張鐵邦;張瞇;胡銳;李金山;寇宏超;薛祥義;王軍;唐斌
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C23C18/31
• 分類號: C23C18/31;C23C18/18
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法，其特征在于，具體步驟是：

步驟1，合金顆粒基體的表面處理；

步驟2，化學鍍前對合金顆粒基體的預處理；所述的化學鍍前對合金顆粒基體的預處理包括對合金顆粒基體進行酸洗、活化敏化、還原和烘干，使所述ZrV₂合金顆粒表面具有足夠均勻的活性位，并保持化學鍍溶液的穩定性；具體過程是：

a.酸洗；將ZrV₂合金顆粒置于酸洗液中攪拌清洗；酸洗液溫度為70℃，保溫1h后取出ZrV₂合金顆粒，再將ZrV₂合金顆粒置于70℃的去離子水中清洗，得到清洗后的ZrV₂合金顆粒；

b.活化敏化；將清洗后的ZrV₂合金顆粒置于敏化液中超聲波清洗；將經過超聲波清洗后的ZrV₂合金顆粒置于去離子水中超聲波清洗；將經過超聲波清洗的ZrV₂合金顆粒放入1%的氨水中超聲波清洗后，將所述ZrV₂合金顆粒置于去離子水中再次超聲波清洗；將經過超聲波清洗的ZrV₂合金顆粒置于活化液中超聲波攪拌清洗后，再將該ZrV₂合金顆粒置于去離子水中超聲波清洗，得到表面有足夠均勻的活性位的ZrV₂合金顆粒；

c.還原；施鍍前，將操作b中活化后的ZrV₂合金顆粒浸入還原劑中還原，防止鍍液污染；

d.還原后取出ZrV₂合金顆粒，再將ZrV₂合金顆粒置于去離子水中清洗后，加熱烘干；

步驟3，在ZrV₂合金顆粒表面沉積Pd膜；將烘干后的ZrV₂合金顆粒置于鍍液中，進行化學鍍；化學鍍的過程具體過程是：將ZrV₂合金顆粒置于配置好的鍍液中，將鍍液放入水浴鍋中加熱至50℃，用NaOH稀溶液將鍍液PH值調節至10～11，并將鍍液保溫2～3h；保溫結束后，得到沉積有Pd膜的ZrV₂合金顆粒。

2.如權利要求1所述一種Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法，其特征在于，所述酸洗液由KF、HF和去離子水組成，其中每升敏化液中包括1g?KF、1～1.5mL?HF，其余成分為去離子水。

3.如權利要求1所述一種Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法，其特征在于，所述敏化液由SnCl₂、HCl和去離子水組成，其中每升敏化液中包括5g?SnCl₂、20mL?HCl，其余成分為去離子水。

4.如權利要求1所述一種Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法，其特征在于，所述活化液由PdCl₂、HCl和去離子水組成，其中每升活化液中包括0.25g?PdCl₂、2.5mL?HCl，其余成分為去離子水。

5.如權利要求1所述一種Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法，其特征在于，所述還原劑由水合肼和去離子水組成，每升還原劑中包括5mL水合肼，其余成分為去離子水。

6.一種用于權利要求1所述Zr基儲氫合金沉積Pd膜的方法的化學鍍鍍液，其特征在于，所述的化學鍍鍍液是將200～250mL濃度為25%的NH₃.H₂O、40～50g的NH₄Cl、1.59～2.77g的鈀鹽Pd(NH₃)₄Cl₂、40～50g的Na₂EDTA和5～8mL濃度為50%的N₂H₄.H₂O混合后加入去離子水得到的；所述去離子水的加入量需使化學鍍鍍液的體積為1L；配制時：用體積為鍍液總體積1/5的去離子水將NH₄Cl與NH₃.H₂O配制成混合溶液；用體積為鍍液總體積1/5的去離子水將粉末狀PdCl溶解后，攪拌加入到第一步中制備的NH₄Cl與NH₃.H₂O的混合溶液中，形成氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液；將Na₂EDTA用去離子水溶解，得到Na₂EDTA溶液；所述去離子水的體積為鍍液總體積的1/5；將Na₂EDTA溶液攪拌中加入氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液中，靜置4h；得到加入有Na₂EDTA溶液的氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液；將還原劑N₂H₄.H₂O攪拌加入到加入有Na₂EDTA溶液的氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液中，得到添加有還原劑的氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液；將去離子水加入到添加有還原劑的氨的絡合物Pd(NH₃)₄Cl₂溶液，所述去離子水的加入量需使化學鍍鍍液的體積達到預定的1L。