[發明專利]一種炎熱清顆粒的制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310407802.X
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103479854A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 陳家進;尹慶鋒;蘇娟
• 申請（專利權）人: 南京同仁堂藥業有限責任公司
• 主分類號: A61K36/8964
• 分類號: A61K36/8964;A61K9/16;A61P35/02;A61K33/06;A61K31/045
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技術領域

本發明涉及中藥制劑技術領域，具體涉及一種炎熱清顆粒的制備方法及應用。?

背景技術

炎熱清顆粒記載于國家食品藥品監督管理局標準YBZ06462009，由玄參154.36g、龍膽102.60g、石膏308.73g、柴胡102.60g、梔子102.60g、知母102.60g、黃芩210.90g、薄荷腦2g作為原料藥制成，能解表清里，清熱解毒。用于呼吸道炎、支氣管炎、肺炎、急性扁桃體炎，也可用于泌尿系感染、膽道感染。?

現有技術中，尚未有炎熱清顆粒在提取制備方面采用微粉化、超臨界和微波技術的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。?

發明內容

發明目的：為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種炎熱清顆粒的制備方法。?

本發明的另一個目的在于提供一種炎熱清顆粒在制備抑制人早幼粒白血病細胞HL-60細胞增殖藥物中的應用。?

技術方案：本發明的目的是通過如下的方案實現的：?

一種炎熱清顆粒的制備方法，由玄參154.36g、龍膽102.60g、石膏308.73g、柴胡102.60g、梔子102.60g、知母102.60g、黃芩210.90g、薄荷腦2g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成：取柴胡、黃芩微粉化過200目篩，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6％，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50℃，CO₂流量1-3ml／g生藥·min，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取玄參、龍膽、石膏、梔子、知母，粉碎，加入2L的70％乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到D101大孔吸附樹脂柱上，50％乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入薄荷腦和淀粉，70％乙醇制顆粒，干燥，制成1000克顆粒，每袋顆粒劑重2g。?

上述炎熱清顆粒的制備方法，所述CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5％。?

上述炎熱清顆粒的制備方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。?

上述炎熱清顆粒的制備方法，所述CO₂超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40℃，CO₂流量2ml／g生藥·min，萃取時間160min。?

上述炎熱清顆粒在制備抑制人早幼粒白血病細胞HL-60細胞增殖藥物中的應用。?

現有技術中，炎熱清顆粒每袋3g，每次1袋，一日3次，采用本發明制備成的炎熱清顆粒每袋2g，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。?

試驗一、不同方法制備的炎熱清顆粒中黃芩苷含量的比較?

1、儀器及試藥本發明炎熱清顆粒：按實施例3方法制備，使用1086.39g原料藥，經提取制成1000g，每袋重2g。原炎熱清顆粒，按部頒標準方法制備，使用1086.39g原料藥，經提取制成1000g，每袋重3g。Agilent1200高效液相色譜儀；METTLERAE240電子分析天平；黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所)。?

2、方法?

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(45：55：0.2)為流動相；檢測波長為316nm。理論板數按黃芩苷峰計算，應不低于3000。?

對照品溶液的制備：精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含18μg的溶液，即得。?

供試品溶液的制備：取本發明炎熱清顆粒和原炎熱清顆粒，研細，混勻，取1g，精密稱定，精密加入70％乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。?

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。?

3、結果?

結果表明，本發明炎熱清顆粒中黃芩苷的含量為63.3mg／袋；而原炎熱清顆粒中黃芩苷的含量為32mg／袋，在服用量減少的情況下，黃芩苷含量有很大提高。?

上述研究表明，采用本發明制備的炎熱清顆粒，有效成分含量高于部頒標準法制備的炎熱清顆粒。?

具體實施方式