[發(fā)明專利]一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310407609.6
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103490079A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 王樹博;謝曉峰;胡劍鋒
• 申請（專利權）人: 清華大學;江蘇新輝煌重工有限公司
• 主分類號: H01M8/02
• 分類號: H01M8/02;H01M8/10
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將聚合物粉料在100～200℃條件下溶解于甲烷磺酸中，將聚合物的甲烷磺酸溶液作為鑄膜液，流延成膜；

（2）使用與步驟（1）相同的聚合物的甲烷磺酸溶液，通過沉淀法制備絮狀聚合物沉淀的分散液；

（3）在步驟（1）得到的聚合物膜的一側表面上進行步驟（2）得到的聚合物絮狀分散液的二次流延，從而制備具有絮狀表面結構的聚合物膜；

（4）采用CCM法制備膜電極，在步驟（3）得到的聚合物膜具有絮狀表面結構的一側制備陰極催化層，在不具有絮狀表面結構的另一側制備陽極催化層；

（5）經過熱壓、磷酸浸漬步驟制備成聚合物高溫質子交換膜燃料電池膜電極。

2.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述聚合物為聚2,5苯并咪唑ABPBI、磺化聚苯并咪唑S-PBI、聚(2,2’-(間亞苯基)-5,5’-二苯并咪唑)MPBI和交聯(lián)聚苯并咪唑PBI-O-PhT中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述聚合物的甲烷磺酸溶液中聚合物的質量分數為0.1%～5%，流延成膜溫度為120℃～180℃。

4.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述絮狀聚合物的分散液的制備方法為：將聚合物的甲烷磺酸溶液滴加到處于超聲攪拌中的非聚合物溶劑中，聚合物溶質從其甲烷磺酸溶液當中析出，制備成聚合物絮狀沉淀的初步分散液；之后將絮狀沉淀經過離心或抽濾分離去除甲烷磺酸溶劑后，再重新超聲攪拌分散于非聚合物溶劑中，制備成聚合物絮狀沉淀分散液，并作為二次流延的絮狀表面鑄膜液，所述合物絮狀沉淀分散液中聚合物絮狀沉淀的含量為0.2～1g/L。

5.根據權利要求4所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述非聚合物溶劑為去離子水、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述二次流延的溫度為100℃～120℃，所得聚合物絮狀層中聚合物含量為0.1～5mg/cm²。

7.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述制備陰極催化劑層和陽極催化劑層的漿料的配置方法是：采用聚合物的甲烷磺酸溶液作為質子傳導劑和粘結劑與陰極催化劑或陽極催化共同混合于三氟乙酸中，經超聲分散、攪拌混合，制備出陰極催化劑層漿料或陽極催化劑層漿料；在陽極催化層漿料含有質量分數為5%～10%的聚合物固形物，而在陰極催化劑層漿料含有質量分數為10%～15%的聚合物固形物；其中，陰極催化劑和陽極催化劑使用的是Johnson?Matthey公司生產的商品化Pt質量分數為60%的Pt/C催化劑，所述陰極催化劑和陽極催化劑的擔載量為0.2～1mg/cm²。

8.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中使用CCM法制備膜電極，采用噴涂的方法在聚合物膜具有絮狀表面的一側制備陰極催化層，在不具有絮狀表面結構的另一側制備陽極催化層，其中噴涂溫度是80～150℃，將噴涂后的CCM壓在兩個貼有聚四氟乙烯PTFE膜的金屬板之間在120～200℃條件下烘干5～10小時。

9.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中熱壓溫度為150℃～200℃，熱壓壓力為2.7～3MPa，熱壓時間為5～10分鐘。

10.根據權利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中磷酸浸漬所用的磷酸溶液為磷酸的去離子水溶液，其中磷酸的質量分數為50%～80%，浸漬時間為5～30h，浸漬溫度為20～80℃。