[發(fā)明專利]一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310407609.6 | 申請日： | 2013-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN103490079A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王樹博;謝曉峰;胡劍鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué);江蘇新輝煌重工有限公司 |
| 主分類號： | H01M8/02 | 分類號： | H01M8/02;H01M8/10 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 薄觀玖 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 絮狀 表面 苯并咪唑 電極 制備 方法 | ||
1.一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）將聚合物粉料在100～200℃條件下溶解于甲烷磺酸中，將聚合物的甲烷磺酸溶液作為鑄膜液，流延成膜；
（2）使用與步驟（1）相同的聚合物的甲烷磺酸溶液，通過沉淀法制備絮狀聚合物沉淀的分散液；
（3）在步驟（1）得到的聚合物膜的一側(cè)表面上進(jìn)行步驟（2）得到的聚合物絮狀分散液的二次流延，從而制備具有絮狀表面結(jié)構(gòu)的聚合物膜；
（4）采用CCM法制備膜電極，在步驟（3）得到的聚合物膜具有絮狀表面結(jié)構(gòu)的一側(cè)制備陰極催化層，在不具有絮狀表面結(jié)構(gòu)的另一側(cè)制備陽極催化層；
（5）經(jīng)過熱壓、磷酸浸漬步驟制備成聚合物高溫質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述聚合物為聚2,5苯并咪唑ABPBI、磺化聚苯并咪唑S-PBI、聚(2,2’-(間亞苯基)-5,5’-二苯并咪唑)MPBI和交聯(lián)聚苯并咪唑PBI-O-PhT中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述聚合物的甲烷磺酸溶液中聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～5%，流延成膜溫度為120℃～180℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述絮狀聚合物的分散液的制備方法為：將聚合物的甲烷磺酸溶液滴加到處于超聲攪拌中的非聚合物溶劑中，聚合物溶質(zhì)從其甲烷磺酸溶液當(dāng)中析出，制備成聚合物絮狀沉淀的初步分散液；之后將絮狀沉淀經(jīng)過離心或抽濾分離去除甲烷磺酸溶劑后，再重新超聲攪拌分散于非聚合物溶劑中，制備成聚合物絮狀沉淀分散液，并作為二次流延的絮狀表面鑄膜液，所述合物絮狀沉淀分散液中聚合物絮狀沉淀的含量為0.2～1g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述非聚合物溶劑為去離子水、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述二次流延的溫度為100℃～120℃，所得聚合物絮狀層中聚合物含量為0.1～5mg/cm2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述制備陰極催化劑層和陽極催化劑層的漿料的配置方法是：采用聚合物的甲烷磺酸溶液作為質(zhì)子傳導(dǎo)劑和粘結(jié)劑與陰極催化劑或陽極催化共同混合于三氟乙酸中，經(jīng)超聲分散、攪拌混合，制備出陰極催化劑層漿料或陽極催化劑層漿料；在陽極催化層漿料含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～10%的聚合物固形物，而在陰極催化劑層漿料含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～15%的聚合物固形物；其中，陰極催化劑和陽極催化劑使用的是Johnson?Matthey公司生產(chǎn)的商品化Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的Pt/C催化劑，所述陰極催化劑和陽極催化劑的擔(dān)載量為0.2～1mg/cm2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中使用CCM法制備膜電極，采用噴涂的方法在聚合物膜具有絮狀表面的一側(cè)制備陰極催化層，在不具有絮狀表面結(jié)構(gòu)的另一側(cè)制備陽極催化層，其中噴涂溫度是80～150℃，將噴涂后的CCM壓在兩個貼有聚四氟乙烯PTFE膜的金屬板之間在120～200℃條件下烘干5～10小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中熱壓溫度為150℃～200℃，熱壓壓力為2.7～3MPa，熱壓時間為5～10分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絮狀表面聚苯并咪唑膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中磷酸浸漬所用的磷酸溶液為磷酸的去離子水溶液，其中磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～80%，浸漬時間為5～30h，浸漬溫度為20～80℃。
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