[發明專利]一種介孔鈦硅材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201310407464.X
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN104418355A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 史春風;朱斌;林民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種介孔鈦硅材料的合成方法，其特征在于，該方法包括：將有機硅源、鈦源、堿源與表面活性劑在含水溶劑存在下混合，其中，控制混合的條件使得有機硅源的水解率在20重量%以下；然后將混合得到的混合物進行晶化。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其中，有機硅源的水解率為0.1-10重量%。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述混合在敞開環境中進行，在0-80℃下，將有機硅源、鈦源、堿源與表面活性劑在含水溶劑存在下混合后直接將混合得到的混合物進行晶化。

4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述晶化的條件包括：在密閉條件下進行晶化，溫度為20-190℃，時間為4-144h。

5.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，有機硅源以SiO₂計，鈦源以TiO₂計，有機硅源、鈦源、堿源、表面活性劑與含水溶劑的用量摩爾比為1：（0.001-0.5）：（0.05-0.8）：（0.001-0.5）：（2-250）。

6.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述有機硅源為選自式I所示的含硅化合物中的一種或多種；所述鈦源選自無機鈦鹽和/或有機鈦酸酯；

??（式I）

式I中，R₁、R₂、R₃和R₄各自為C₁-C₄的烷基。

7.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述表面活性劑選自具有通式為(R¹R²NR³R⁴)⁺X^-的季銨鹽表面活性劑，其中，X代表鹵素，R¹、R²和R³各自選自C1-C3的烷基，R⁴為具有不少于12個碳原子的烷基。

8.根據權利要求7所述的合成方法，其中，所述表面活性劑為十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

9.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述堿源為氨、季銨堿、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的一種或多種。

10.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，所述含水溶劑為水。

11.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，該方法還包括：將晶化所得產物過濾、洗滌得到固體，將所得固體干燥或不干燥后進行焙燒或有機溶劑萃取。

12.權利要求1-11中任意一項所述的合成方法合成得到的介孔鈦硅材料。