[發明專利]一種在線高精度動態配制揮發性有機物氣體的方法

有效

• 申請號: 201310407210.8
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN104415675B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 馮亮;關亞風;楊衛
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01F5/00
• 分類號: B01F5/00;B01F3/02;G01N33/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及一種在線高精度的揮發性有機物氣體配氣方法，具體來說是一種動態在線配制各種濃度揮發性有機氣體，并進行在線監測，反饋重新調整，以精確得到所需濃度有機氣體的方法，其配制氣體濃度誤差小于3%。

背景技術

近年來，揮發性有機物對人民生活以及生存環境帶來的影響越來越引起人們的重視。隨著各種檢測新方法的出現，對配制揮發性有機物標準氣體的精確度和準確性的要求也在不斷的提高。而現在使用的配氣方法中，有很大一部分是在采用靜態配氣法。靜態配氣法的氣體濃度是根據氣體在密閉容器中擴散達到平衡后計算得到的。這種計算方法只適合于理想氣體，而對于通常情況下的揮發性有機氣體，使用時存在較大偏差，因此靜態配氣法并不適合于高精度揮發性有機物氣體的配制。而在線動態法，保證了樣品可以較好的混合均勻，能得到均一的濃度，避免了在配制樣品過程中，樣品的不均一性導致的偏差。因此，相對于靜態配氣法來說，動態配氣法具有較高的精確度和準確性。但對于揮發性有機物氣體的配制，由于揮發性有機物氣體會在混合管路中產生吸附殘留及冷凝，其配制的氣體濃度通常會與通過直接與惰性氣體混合比例計算出的氣體濃度產生較大的偏差，要精確得到想要的揮發性有機物氣體濃度，尤其是較低的濃度，需要輔以在線監測設備，并及時反饋，進行實時調整。

發明內容

本發明的目的是針對揮發性有機物氣體配制過程中管路吸附殘留引起配制誤差的問題，通過在線監測反饋，設計一種配制揮發性有機物氣體的高精度方法。為了實現上述目的，所采用的技術方案為：

通過鼓泡/吹掃法制備揮發性有機物氣體，經惰性氣體稀釋后，采用六通閥將配氣混合管路與氣相色譜直接聯通，通過定量環對配制的氣體進行定時切換，切換出的氣體直接進入氣相色譜進行濃度標定，從而反饋重新校正氣體配比，直至氣相色譜檢出達到所需氣體濃度。

該方法包括標準曲線繪制、鼓泡/吹掃法制氣、配氣管路的設計與搭建、氣相色譜標定氣體濃度反饋幾個步驟；

鼓泡/吹掃法制氣、配氣管路的設計與搭建采用如下設備進行操作（圖1）：

揮發性有機物溶液5置于一密閉容器中，密閉容器下部為揮發性有機物溶液5、上部為氣體容腔，載氣氣源1通過管路經第一質量流量控制器201伸入至密閉容器內的揮發性有機物溶液5中或面向揮發性有機物溶液5表面，密閉容器的氣體容腔通過管路與三通的一個接口相連，三通的第二個接口經轉子流量計3放空，三通的第三個接口與第二質量流量控制器202的入口相連，第三質量流量控制器203的入口與載氣氣源1相連；第二質量流量控制器202的出口和第三質量流量控制器203的出口分別與第二個三通的二個接口相連，第二個三通的第三個接口經管路分別與第四質量流量控制器204入口和六通閥7的③號位相連，第四質量流量控制器204的出口放空；六通閥7的④號位和①號位經定量環相連；六通閥7的⑤號位經針型閥6與載氣氣源1相連；六通閥7的⑥號位與氣相色譜8的進樣口相連；六通閥7的②號位作為所需氣體出口；

1）配制揮發性有機物標準溶液，按梯度進樣至氣相色譜，根據氣相色譜揮發性有機物的峰面積，繪制峰面積與其實際進樣量之間的標準曲線；

2）采用在揮發性有機物中鼓泡或表面吹掃的方法制備揮發性有機物蒸汽；

3）將制備的有機物蒸汽和稀釋氣體（通常為惰性氣體）分別經過精密質量流量控制器，按照各自設定的流速，經過管路進行充分混合；流出管路的混合氣體濃度，理論上接近按照流速比計算獲取得到的所需有機氣體濃度。由于采用質量型流量控制器，其稀釋不受溫度與壓力的影響。管路設計中涉及的壓力差，經由轉子流量計進行泄壓。極低的有機氣體濃度配制，可經過兩級或多級稀釋進行。

4）混合氣體流經六通閥上的定量環后放空；

標定濃度時，切換六通閥，使載氣將定量環中的混合氣體吹入氣相色譜，與標準曲線比對進行濃度標定，得到在線的混合氣體中揮發性有機物蒸汽濃度；

從而反饋重新校正有機物蒸汽和稀釋載氣氣體的氣體配比；

再次進行濃度標定，重復重新校正和濃度標定一次以上，直至達到所需濃度后輸出。