[發明專利]循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法

有效

• 申請號: 201310407107.3
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103472401A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 徐守江;曾巧
• 申請（專利權）人: 東莞新能源科技有限公司
• 主分類號: G01R31/36
• 分類號: G01R31/36;H01M4/139
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;劉春成

技術領域

本發明涉及一種鋰離子電池檢測方法，尤其涉及一種循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法。

背景技術

隨著鋰離子電池的大力發展，業內對鋰離子電池材料的研究也越來越深入。負極材料作為鋰離子電池的重要組成部分，其比容量的發揮影響著整個鋰離子電池容量及循環性能。由此研究鋰離子電池多次循環后負極材料比容量的變化是至關重要的。

于2012年4月1日公布的中國專利申請公開號CN102610792A公布了一種循環后鋰離子電池負極材料比容量檢測方法，該方法通過采用有機溶劑淋洗及酸性溶液浸泡來得到較純凈的石墨粉末，然后測其比容量。然而有機溶劑淋洗及酸性溶液浸泡都無法很好的去掉石墨粉末表面的粘結劑，從而影響比容量檢測的精準度。目前，用于測試比容量的負極極片需要機械攪拌及刮刀涂布，這樣會造成物料的大量損失，從而增加了比容量測試所需的樣品量。然而循環后鋰離子電池負極材料的電化學性能的測試與分析不僅僅局限于比容量，因此可用于進行比容量測試的樣品量是有限的。若采用磁力攪拌及刮刀涂布，在測試過程中采用增多溶劑量來滿足較少樣品量的需求，這樣又易出現漿料粘度過低以及負極極片涂布不均，以至于無法進行比容量測試或無法準確測試。

發明內容

鑒于背景技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法，其能提高循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測的準確性。

本發明的另一目的在于提供一種循環后鋰離子電池負極材料比容量檢測方法，其能降低在比容量檢測用的負極極片的制備過程中的物料損失。

本發明的又一目的在于提供一種循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法，其能實現用較少樣品量進行檢測比容量，實現用少量樣品進行可靠的比容量測試。

為了實現上述目的，本發明提供了一種循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法，其包括步驟：對循環后的鋰離子電池進行放電，拆解鋰離子電池并取出負極極片；將負極極片采用有機溶劑淋洗且浸泡，之后晾干；將晾干后的負極極片置于酸性溶液中，超聲處理使得負極極片的負極膜片脫落至酸性溶液中并使負極膜片的材料均勻分散，并取出負極極片的集流體；對均勻分散有負極膜片材料的溶液進行固液分離，得到固體物質；用去離子水反復淋洗所述固體物質，直到去離子水反復淋洗所述固體物質形成的濾液的PH值為6～7；真空干燥去離子水淋洗后的所述固體物質；將干燥后的所述固體物質置于保護氣氛保護下，350～450℃焙燒3h，冷卻后研磨、篩分得到負極活性材料顆粒；將負極活性材料顆粒、導電劑、粘結劑以及溶劑混勻制成漿料；在干燥房內，采用壓縮空氣的重力式噴槍將所述漿料噴涂于固定裝置的銅箔上，真空干燥，冷壓后得到比容量檢測用負極極片；以及將檢測用負極極片與鋰片、隔離膜組裝成扣式電池并注入電解液，靜置后，測量檢測用負極極片的比容量。

本發明的有益效果如下：

將酸洗法與焙燒法結合，能有效的除掉石墨表面的粘結劑和增稠劑，獲得干凈且沒有被破壞的負極活性材料，從而提高比容量測試的準確性；

采用壓縮空氣的重力式噴槍噴射漿料以制備負極極片，不僅極大地減少了樣品的采用量、降低了成本，且提高了涂布過程的可控性、易獲得涂布均勻的檢測用負極極片，從而實現用少量樣品進行可靠的比容量測試。

附圖說明

圖1為采用酸洗法處理石墨與結合酸洗法和焙燒法處理石墨的SEM對比圖。

圖2為固定裝置示意圖：

圖3為實施例1和對比例1的充放電比容量測試圖。

其中，附圖標記說明如下：

1實心有機玻璃底板??????2銅箔

3中空有機玻璃框

具體實施方式

下面詳細說明根據本發明的循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法的實施例。

首先說明根據本發明的循環后鋰離子電池負極活性材料比容量檢測方法。