[發明專利]一種Fe2O3/CeO2/ NiO核殼結構微球的制備方法

有效

• 申請號: 201310406962.2
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103447047A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 宋彩霞;王德寶;周艷紅;姜麗紅;郭小松
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬無機極功能材料制備領域，涉及一種金屬氧化物復合微球的制備方法，具體地說，是涉及一種Fe₂O₃/CeO₂/NiO核殼結構微球的制備方法。

背景技術

α-Fe₂O₃是鐵的氧化物中性質最穩定的一種氧化物，具有含量豐富、對環境無害、制備成本低等優點。CeO₂是稀土氧化物中活性最高的一個氧化物,具有較為獨特的晶體結構、較高的儲氧能力和釋放氧的能力、較強的氧化-還原性能力。在三效催化及CO催化氧化等工業催化研究中作為催化劑、催化劑載體和助催化劑的應用越來越被人們所重視。NiO也是一種很有應用前景的功能材料，將其作為催化劑活性組分的研究很早也引起了人們的極大興趣。

近來，人們研究發現，納米氧化鎳與其它催化劑材料復合時,其催化作用能得到進一步加強。隨著CeO₂作為載體與主催化劑之間的相互作用所表現出的優異的氧化還原性能越來越被人們所認識，含鈰的多元納米復合氧化物材料成為汽車尾氣三效催化、化工和環保等領域的重要催化劑研究對象。有研究報道，NiO-CeO₂及CeO₂-Fe₂O₃-ZrO₂復合氧化物催化劑用于柴油車尾氣炭煙氧化具有很高的活性。NiO-CeO₂在甲烷催化燃燒中也表現出很好的催化劑活性；共沉淀法制備的CeO₂-Fe₂O₃與NiO-CeO₂鈰基氧載體，在兩步法蒸汽重整制氫與合成氣工藝中有很好的催化效果；Fe₂O₃/CeO₂/NiO/γ-Al₂O₃用于催化濕式氧化法處理染料廢水具有理想的處理效果。

研究表明，催化劑的性能不但與其組成有關，與其形態結構和形貌也有很大關系。文獻報道的多元金屬氧化物催化劑材料大都是采用共沉淀法、浸漬法制備的復合（或混合）金屬氧化物，沒有進行結構和形貌的調控。因此，開發復合金屬氧化物納米結構的簡易經濟的制備方法，設計和構筑結構新穎的納米結構的催化劑材料，對高性能催化劑的開發具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中復合金屬氧化物存在的缺點，尋求設計一種核殼結構多元金屬氧化物微球的制備方法，所得產物體現納米結構的形貌、尺寸效應和結構效應，具有高的催化性能。具體地說，本發明的目的在于設計一種Fe₂O₃/CeO₂/NiO核殼結構復合微球的制備方法，并通過下述的技術路線和措施來實現。

1.Fe₂O₃微球的制備

將1-10mmol六水合氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）、0.2-2mmol硝酸鐵（Fe(NO₃)₃和0.2-0.8g的PVP，溶解于去離子水中，攪拌10min使其完全溶解，然后轉入高壓反應釜中，密封，在120℃-180℃反應6-24h，取出反應釜，待體系自然冷卻至室溫，在一定轉速下離心分離，倒掉上層液體，將得到的沉淀物用水重復洗滌，得到Fe₂O₃微球樣品。

2.Fe₂O₃/CeO₂核殼結構微球的制備

稱取0.1-0.2mmol硝酸鈰銨，0.5-2.0mmol尿素，0.3-0.6g?PVP，然后加水使其溶解，再將步驟1所得的Fe₂O₃樣品取適量放入，分散均勻，于70-95℃反應6-24h后，冷卻、離心分離、洗滌得到樣品；

3.Fe₂O₃/CeO₂/Ni(OH)₂核殼結構微球的制備

取0.1-0.5mmol?NiSO₄,0.3-0.6g?PVP,0.5-2.0mmol尿素，然后加水使其溶解，再將步驟2所得的粉末樣品取適量放入，分散均勻，于70-95℃反應6-48h后，冷卻、離心分離、洗滌、干燥得到樣品；