[發明專利]磷酸鐵錳鋰材料、其制備方法及鋰離子電池正極材料

有效

• 申請號: 201310406686.X
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN104425820B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 戴思琦;郭偉;慈云祥
• 申請（專利權）人: 北京國能電池科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 北京國林貿知識產權代理有限公司11001
• 代理人: 李桂玲

1.一種磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1：將鋰源、鐵源、錳源、磷源和混合摻雜金屬元素的原料以Li、Fe、Mn、P和混合摻雜金屬元素的摩爾比為1～1.04：0.6～0.95：0.05～0.4：1：0.005～0.05混合,并攪拌濕磨獲得漿料； 步驟2：在步驟1的漿料中加入碳包覆劑溶液，并超細粉碎使得混有碳包覆劑的漿料中的顆粒粒徑D₅₀在300nm以下以形成懸濁液；其中碳包覆劑的含量占原料總重量的10～20%； 步驟3：將步驟2中的懸濁液除鐵后進行噴霧造粒；以及 步驟4：將步驟3的造粒產物在N₂保護下燒結得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料Li_kFe_XMn_yM_zPO₄/C，其中，0.98≤k≤1.02、0.6≤x≤0.95、0.05≤y≤0.4、0.005≤z≤0.05，M為混合摻雜金屬元素。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，燒結條件為：在180～250℃保溫2～4h，再升溫至400～500℃保溫2～4h，最后升溫至600～750℃保溫8～14h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述混合摻雜金屬元素M選自Mg、Ti、Al或Zn氧化物中的任意兩種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的混合摻雜金屬元素M中的任意兩種摻雜金屬氧化物的摩爾比為5%～20%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述攪拌濕磨是將所述原料加入球磨機中，然后加入溶劑進行攪拌濕磨2-4h，其攪拌頻率為20～40Hz。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醇、丙酮、異丙醇、水中的一種或幾種混合物，其添加量為使得漿料固含量在20%～30%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述碳包覆劑選自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇6000、聚乙二醇20000、葡萄糖、蔗糖中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述超細粉碎是在砂磨機中、在15～30Hz頻率下進行超細粉碎3-5h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述噴霧造粒是將步驟2中的懸濁液經過除鐵后供至離心式噴霧干燥塔中，進行噴霧造粒，其中，噴霧干燥塔中的霧化器頻率為300～350Hz。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述離心式噴霧干燥塔的進料溫度為180℃～220℃，出料溫度為100～125℃。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，所述最終得到的磷酸鐵錳鋰正極材料粒徑范圍在5～15μm。