[發明專利]一種均苯四甲酸二酐的提純方法

無效

• 申請號: 201310406603.7
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103435628A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 胡永玲;曹龍海;寧志強;徐曉沐;楊姝;梁泰碩;鮑春陽;耿嘉陽;徐磊;張秀斌
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種有機物的升華提純工藝，具體涉及均苯四甲酸二酐的升華提純方法。

背景技術

現有均苯四甲酸二酐的精制方法主要有精餾法、溶劑法和高溫氣體攜帶法。精餾法是利用精餾原料沸點的不同，從精餾塔頂部或中部采出不同的餾分，但此方法對原料純度以及沸點的要求苛刻，一般原料的純度需要大于95%；溶劑法是利用不同物質在溶劑中的溶解度大小來提純物質，如果想要獲得高純度的提取物，就需要對產品進行多次精制，但產品的損失量也會相應增多；而高溫氣體攜帶法是利用產品升華的特性采用高溫氣體使產品升華，再冷卻混合氣體使產品凝華出來，如要大規模生產必須使用大量的氣體攜帶，氣體加熱和冷卻也需要大型設備，尤其對冷卻設備要求苛刻，如果冷卻設備較小，會使混合氣體流速過快，進而導致凝華下來的細小顆粒產物沉降不下來，加大提純產品的損失。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有均苯四甲酸二酐的精制方法復雜以及得到的產品純度低的問題，而提供一種均苯四甲酸二酐的提純方法。

本發明均苯四甲酸二酐的提純方法是采用適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進行提純的，其提純方法按以下步驟進行：

一、將熔鹽通過入料口加入到加熱室內，采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到200℃～220℃；

二、將均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有硅膠，然后放入圓柱管中，關閉端門后通過真空冷卻管由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，經過8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提純；

其中步驟一中所述的熔鹽為亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。

本發明步驟二在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有的硅膠，主要起脫色作用。

本發明所采用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置包括前部的端門，端門與釜體通過耐高溫密封圈密封，物料結晶室通過隔板與熔鹽加熱室隔開，物料升華腔與物料結晶室相通，物料結晶室的溫度由第一熱電偶測量，熔鹽加熱室的溫度由第二熱電偶測量，加熱室的溫度高低由立式熔巖加熱棒（第一熔巖加熱棒）和臥式熔巖加熱棒（第二熔巖加熱棒）調節，結晶室的真空度通過真空冷卻管由真空系統控制，均苯四甲酸二酐粗品通過升華裝料舟放入升華腔中，升華腔由多個圓柱形小室組成，小室外壁與熔鹽接觸，小室內裝有升華裝料舟。在一定真空度和溫度下均苯四甲酸二酐粗品從升華腔升華出來并在結晶室中結晶。其中入料口為裝填熔鹽用口，熔鹽放凈口則用來排放液體融鹽。而適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置通過真空管線與真空泵相連。

本發明所用的升華提純設備結構簡單，提純方法的工藝流程短，操作簡便，提純后的均苯四甲酸二酐的純度大于99%。

附圖說明

圖1是本發明提純均苯四甲酸二酐的裝置系統圖，1-端門，2-圓柱管，3-結晶室，4-真空冷卻管，5-第一熱電偶，6-隔板，7-第一熔鹽加熱棒，8-入料口，9-加熱室，10-殼體，11-第二熱電偶，12-第二熔鹽加熱棒，13-排料口，14-耐高溫密封圈，15-真空表a，16-真空表b，17-除塵器，18-真空泵。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式均苯四甲酸二酐的提純方法采用適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進行提純的，其提純方法按以下步驟進行：

一、將熔鹽通過入料口8加入到加熱室9內，采用第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12升高熔鹽溫度到200℃～220℃；

二、將均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有硅膠，然后放入圓柱管2中，關閉端門1后通過真空冷卻管4由真空泵18抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，經過8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提純；

其中步驟一中所述的熔鹽為亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。

本實施方式所用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置為申請號：201120123943.5，申請日:2011.04.25,實用新型名稱：適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置中的升華提純裝置。

本實施方式所使用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置中的結晶室為一空腔，上部與真空冷卻管相通，真空冷卻管用冷水冷卻。端門與結晶室相連使用的是耐高溫橡膠密封圈。除塵器則可使用袋式除塵器，起到延長真空泵使用壽命的作用。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一所述的熔鹽為按重量比為1︰1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。