[發明專利]對氨基苯磺酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201310406553.2
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103483230A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 張天永;鄧永鋒;袁仲飛
• 申請（專利權）人: 南通柏盛化工有限公司
• 主分類號: C07C311/39
• 分類號: C07C311/39;C07C311/46;C07C303/36
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本發明涉及一種對氨基苯磺酰胺的制備方法。

背景技術

對氨基苯磺酰胺，簡稱磺胺。磺胺類藥是四大類抗感染藥的一類。由于磺胺類藥抑菌效果好，技術成熟，原料易得，價格低廉，經幾十年的臨床使用，至今仍保持的一定份額。我國是磺胺類藥的生產大國，又是該藥的使用大國，年產量在萬噸左右。其中很大部分銷往海外市場。以乙酰苯胺為原料，經氯磺酸氯磺化制備對乙酰氨基苯磺酰氯，再經氨解反應得乙酰胺基苯磺酰胺，經水解，重結晶得最終產品磺胺。

資料報道以乙酰苯胺為原料制備磺胺的工藝如下：

1、蘇硯溪，河南化工，2002年04期，《4-乙酰胺基苯磺酰胺的工藝改進》，以苯胺為原料，合成4-乙酰胺基苯磺酰胺，在氯磺化反應中引入四氯化碳溶劑，在反應后期加入氯化鈉。用正交試驗確定最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化鈉）＝10:4.3:0.4。改進后，氯磺化反應的收率由80％提高到86.73％，物料稀釋溫度和氨解打漿溫度由5℃提高到15℃，節省了能源。未進一步介紹用4-乙酰胺基苯磺酰胺合成對氨基苯磺酰胺的生產工藝。

2、高峰蓮、汪穎、曾瑜，化工生產與技術，2000年05期，《氯苯法合成磺胺新工藝研究》，介紹以氯苯、三氧化硫、氯化亞砜、氨水為原料進行磺化、酰氯化反應和胺化反應，得到產品對氨基苯磺酰胺，產品含量達到99.2％。該工藝對環境污染較小，原料易得，但本工藝用到鈦材高壓釜特殊設備，成本高，大生產不易實現。

3、范雪娥，王建革、王建平，洛陽師范學報，2005年第2期，《對氨基苯磺酰銨的半微量優化合成》，實驗以苯胺為原料，制得乙酰苯胺（保護胺基），再氯磺化、氨解、水解制得對氨基苯磺酰胺。其中氯磺化反應中是將氯磺酸分批加入乙酰苯胺中進行反應的，水解反應是加入稀鹽酸，在酸性條件下進行水解得對氨基苯磺酰胺粗品，用沸水重結晶，得到對氨基苯磺酰胺，熔點164～166℃，收率32％。此工藝是一個半微量優化合成工藝，適用于學校學生基礎有機化學實驗中的基本操作實驗，收率太低，不適用工業化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種產品純度高、收率高的對氨基苯磺酰胺的制備方法。

本發明的技術解決方案是：

一種對氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征是：包括下列步驟：對乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反應得到對乙酰氨基苯磺酰胺，對乙酰氨基苯磺酰胺加入液堿中，在堿性條件下水解，得到對氨基苯磺酰胺鈉，對氨基苯磺酰胺鈉與鹽酸反應，在不分離的情況下，直接濃縮得到對氨基苯磺酰胺。

反應式：

1重量份對乙酰氨基苯磺酰氯加入2.5～3重量份的20％氨水中，40～60℃反應2小時，加入3～4.5重量份的30％液堿，升溫到80～100℃反應2小時，加入30％鹽酸調節pH值為6～7之間，加熱溶液至沸騰，濃縮使物料總體積減少20～25％時停止加熱，冷卻到20℃以下，過濾，烘干得產品。

本發明的優點：

1、乙酰胺基苯磺酰氯氨解反應后，加入液堿在堿性條件下水解，再用鹽酸中和，所得成品不需要重結晶，純度達到99.5％以上。

2、鹽酸中和結束后，對溶液進行濃縮，減少物料總體積，提高產品收率，收率達到90％以上。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式

實施例1：

在1000ml四口瓶中，加入20％氨水183g，攪拌下分批加入對乙酰氨基苯磺酰氯75g，在50℃反應2小時，加入225g30％的液堿，90℃反應2小時，用30％鹽酸中和到pH值為6.5，再加熱濃縮，讓物料總體積800ml濃縮到600ml，冷卻到20℃，過濾，烘干，得產品50g，收率為90.12％，純度為99.53％。

實施例2：

在1000ml四口瓶中，加入20％氨水225g，攪拌下分批加入對乙酰氨基苯磺酰氯75g，在55℃反應2小時，加入300g30％的液堿，90℃反應2小時，用30％鹽酸中和到pH值為6.8，再加熱濃縮，讓物料總體積930ml濃縮到700ml，冷卻到20℃，過濾，烘干，得產品51.5g，收率為92.83％，純度為99.52％。