[發明專利]一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法無效
| 申請號： | 201310405437.9 | 申請日： | 2013-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN103450024A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 李劍;楊麗娜;周瑜 | 申請（專利權）人： | 遼寧石油化工大學 |
| 主分類號： | C07C69/84 | 分類號： | C07C69/84;C07C67/29 |
| 代理公司： | 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102 | 代理人： | 許翔 |
| 地址： | 113001 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 苯甲酸 單甘酯 制備 方法 | ||
1.一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，該方法包括如下步驟：
①按比例稱取對羥基苯甲酸鈉和環氧氯丙烷，以四丁基溴化銨為相轉移催化劑，加入適量溶劑，在密封恒溫的攪拌反應器中反應，冷卻后得到中間產物——對羥基苯甲酸縮水甘油酯；
②量取配制好的硫酸溶液，倒入盛有步驟①所得中間產物的容器中，再將容器放入水浴鍋內恒溫加熱攪拌反應后，用去離子水沖洗固相，去殘留雜質，最后將容器內的反應產物轉移至表面皿中，烘干冷卻后即得對羥基苯甲酸單甘酯產品。
2.根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述物料的摩爾比為對羥基苯甲酸鈉：環氧氯丙烷：溶劑：硫酸=0.8-1.0:1.0-4.0:2.0-5.0:0.03-0.08。
3.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述的四丁基溴化銨的用量為對羥基苯甲酸鈉質量的1.5-2.5%。
4.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述的溶劑為甲苯、二甲苯或氯芐。
5.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述的硫酸溶液的濃度為0.02-0.04mol/L。
6.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述步驟①中反應溫度為110-120℃。
7.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述步驟①中反應時間為100-120分鐘。
8.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述步驟②的反應溫度為80-100℃。
9.根據權利要求1或2所述的一種對羥基苯甲酸單甘酯的制備方法，其特征是：所述步驟②中反應時間為50-60分鐘。
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