[發明專利]一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法無效
| 申請號： | 201310405389.3 | 申請日： | 2013-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN103435645A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發明（設計）人： | 王燕平;程終發;齊曉婧;萬振濤;劉全華;張秀華 | 申請（專利權）人： | 山東省泰和水處理有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 277100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 乙基 二膦酸 制備 方法 | ||
1.一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，它包括以下步驟：
清洗設備；
將羥基亞乙基二膦酸溶液加入反應釜，負壓外蒸；
當羥基亞乙基二膦酸溶液質量濃度為78~80%時，停止外蒸，將物料打入結晶釜；
緩慢降溫，低速攪拌，當溫度≤60℃時，加入晶種；
自然降溫至30~50℃，離心脫水；
將固體羥基亞乙基二膦酸加入反應釜，加入高純水，重復(2)~(5)步驟；
檢測合格后加入高純水調節活性物含量，出料。
2.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(1)步中設備清洗用高純度水清洗。
3.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(2)?步中所用多次重結晶的羥基亞乙基二膦酸是質量濃度為40~60%溶液。
4.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(2)?步中負壓外蒸的溫度為80~120℃；負壓外蒸的壓力為-0.05~-0.09MPa。
5.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(4)?步中緩慢降溫的速度為2~6℃/h；緩慢攪拌的速度為30~60r/min。
6.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(4)?步中加入的晶種為硫酸鈉、硝酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉、羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸四鈉、乙二胺四亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸鈉中的一種和/或幾種；晶種的加入量為50~5000ppm。
7.根據權利要求1所述的一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(6)?步中反復重結晶的次數為≥3次。
8.根據權利要求1所述一種低鐵、低氯羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于，第(7)?步中檢測合格的指標為：鎳≤0.2ppm；鐵≤1ppm；銅≤0.1ppm；鉛≤0.1ppm；砷≤1ppm；氯≤3ppm。
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