[發(fā)明專(zhuān)利]一種硅基雙介孔材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310405194.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103482634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李劍;楊麗娜;董家麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/113
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/113
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 許翔

1.一種硅基雙介孔材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

①取模板劑P123和去離子水，在45?℃恒溫水浴下攪拌至完全溶解，然后向此溶液中加入濃鹽酸，繼續(xù)攪拌0.5?小時(shí)，逐滴滴加正硅酸四乙酯，繼續(xù)攪拌，得到乳白色懸濁液；

②取模板劑F127和去離子水，在40?℃恒溫水浴下攪拌至完全溶解，然后向此溶液中加入濃鹽酸，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，加入Na₂SO₄·10H₂O，再過(guò)2小時(shí)后，逐滴滴加正硅酸四乙酯，繼續(xù)攪拌，得到乳白色懸濁液；

③將步驟①和步驟②所得的兩懸濁液混合到同一晶化瓶中，攪拌后將瓶口密封，在100?℃下晶化24?小時(shí)，晶化后取出冷卻至室溫，然后抽濾并用去離子水反復(fù)清洗至中性，將抽濾后的樣品在100?℃下干燥12小時(shí)，500?℃下焙燒5?小時(shí)即得硅基雙介孔材料產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述模板劑P123與模板劑F127的質(zhì)量比為1:1-1:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述步驟①中物料質(zhì)量比為模板劑P123：去離子水：濃鹽酸：?正硅酸四乙酯=0.8-1：20-29：4-8：1.8-2.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述步驟②中物料質(zhì)量比為模板劑F127：去離子水:濃鹽酸:?正硅酸四乙酯:?Na₂SO₄·10H₂O=0.8-1:18-24:6-8:3.5-4.5:3-5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述步驟①和步驟②中繼續(xù)攪拌時(shí)間為16-24小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述步驟③中兩懸濁液混合后的攪拌時(shí)間為0-10小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅基雙介孔材料的制備方法，其特征是：所述步驟①和步驟②中加入的濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36%。