[發(fā)明專(zhuān)利]一種改性介孔炭吸附劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310405058.X
• 申請(qǐng)日: 2013-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103418345A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊麗娜;李劍;雒亞?wèn)|
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/32;C10G25/00
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 許翔

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于介孔炭吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直餾柴油脫酸用改性介孔炭吸附劑及其制備方法。

二、背景技術(shù)

在含酸原油的加工過(guò)程中，直餾柴油堿洗電精制和硫酸中和法回收環(huán)烷酸是重要的加工手段之一，也是最傳統(tǒng)的脫酸工藝。由于設(shè)備投資省，流程簡(jiǎn)單，在國(guó)內(nèi)外得到廣泛采用，但存在使用高壓電場(chǎng)，消耗大量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，油水乳化物分離困難，柴油收率較低，工藝流程長(zhǎng)，自動(dòng)化程度低等缺點(diǎn)。

????氨法又稱(chēng)醇氨法取消了高壓電場(chǎng)，不使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，溶劑循環(huán)使用，連續(xù)操作，目前處于工業(yè)試驗(yàn)階段。但是，醇氨法（以乙醇為例）使用低分子化合物作破乳劑，仍存在破乳劑用量大（乙醇70%-90%），劑油體積比高（0.3-0.5），溶劑再生能耗高和溶劑損耗大（l.0%-2.0%）等問(wèn)題。

????非臨氫催化脫酸即采用金屬催化劑（如油溶性環(huán)烷酸鉬?、水溶性鉬酸銨、磷鉬酸銨等），在非臨氫條件下催化石油中的石油酸轉(zhuǎn)化成對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕的物質(zhì)，采用金屬催化劑提高了生產(chǎn)成本，并且反應(yīng)過(guò)程中需要較高的反應(yīng)溫度，也提高了操作難度。

????直餾柴油絡(luò)合萃取脫環(huán)烷酸工藝是將溫度為40℃-80℃的柴油與一定量的復(fù)合絡(luò)合萃取劑混合反應(yīng)，分層后上層油相為精制直餾柴油，下層萃取液相抽出相加熱至120℃，絡(luò)合物分解生成環(huán)烷酸相和絡(luò)合萃取劑相，將絡(luò)合萃取劑抽出循環(huán)使用。這種方法的缺點(diǎn)是抽出相中少量油的回收與抽余相中少量溶劑的回收較困難。

微波輻射法主要是利用微波的致熱效應(yīng)使界面膜的機(jī)械強(qiáng)度降低，同時(shí)降低餾分油的粘度，增大劑油密度差，增加與含堿劑相碰撞聚結(jié)機(jī)會(huì)，實(shí)現(xiàn)劑油分離，從而達(dá)到脫酸目的。微波輻射法具有低能耗，無(wú)乳化現(xiàn)象，油品脫酸率和回收率高，流程簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間和無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。但是微波技術(shù)因?yàn)樘幱趧偲鸩诫A段，其基礎(chǔ)理論和應(yīng)用研究方面存在著一些有待解決的問(wèn)題。

????吸附脫酸方法主要包括天然鋁土礦吸附法，離子交換樹(shù)脂吸附法，沸石吸附法，硅膠吸附法，貝殼吸附法，稻殼吸附法等。吸附方法脫酸率高，選擇性高，吸附劑容易再生。介孔炭是一種具有規(guī)則孔徑分布，具有高比表面積的多孔材料，介孔炭屬于非極性吸附劑，改性可以使其表面具有一定的極性，可以增強(qiáng)其對(duì)極性物質(zhì)的吸附。脫酸用改性介孔炭吸附劑及其制備方法，目前尚未見(jiàn)報(bào)道。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種改性介孔炭吸附劑，該吸附劑用于直餾柴油脫酸，脫酸率高，柴油收率高。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提出一種改性介孔炭吸附劑的制備方法，該方法操作簡(jiǎn)單方便，可控性強(qiáng)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

①該吸附劑由介孔炭和無(wú)機(jī)堿組成，其中無(wú)機(jī)堿的質(zhì)量百分比為0.8%-5.0%，余量為介孔炭。

上述改性介孔炭吸附劑的比表面積在800m²以上；平均孔徑在5-10nm。?

上述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣。

②該吸附劑的制備方法包括如下步驟：稱(chēng)取干燥后的介孔炭粉末置于容器內(nèi)，將配制好的無(wú)機(jī)堿乙醇溶液加入到容器內(nèi)，與介孔炭混合，攪拌至糊狀，浸漬后干燥即得到改性介孔炭吸附劑產(chǎn)品。

上述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣。

上述無(wú)機(jī)堿乙醇溶液的濃度為0.1-0.3mol/L。

上述無(wú)機(jī)堿的質(zhì)量百分比為0.8%-5.0%，余量為介孔炭。

上述每克介孔炭浸漬無(wú)機(jī)堿乙醇溶液2-5ml。

上述浸漬時(shí)間為10-24小時(shí)。

上述干燥溫度為：120-140℃。

上述干燥時(shí)間為：24小時(shí)以上。

本發(fā)明改性介孔炭吸附劑用于直餾柴油脫酸，沒(méi)有廢水產(chǎn)生，沒(méi)有乳化現(xiàn)象，脫酸率可達(dá)90%以上，油收率可達(dá)98%以上。制備該改性介孔炭吸附劑的方法，操作簡(jiǎn)單方便，可控性強(qiáng)。

四、具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

準(zhǔn)確稱(chēng)取1g干燥后的介孔炭粉末置于燒杯中，將配制好的0.1mol/L的氫氧化鈉乙醇溶液5ml加入到燒杯中，與介孔炭混合，攪拌至糊狀，浸漬12小時(shí)后，120℃下干燥26小時(shí)得到改性介孔炭。

實(shí)施例2

準(zhǔn)確稱(chēng)取1g干燥后的介孔炭粉末置于燒杯中，將配制好的0.2mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液5ml加入到燒杯中，與介孔炭混合，攪拌至糊狀，浸漬12小時(shí)后，120℃下干燥26小時(shí)得到改性介孔炭。

實(shí)施例3