[發明專利]一種自乳化陽離子環氧乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201310404231.4
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103497617A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 鐘萍;肖鑫;鐘銀花
• 申請（專利權）人: 湖南工程學院
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D163/02;C09D7/12;C09D5/44;C09D175/04;C08G59/62;C08G59/14;C08G18/80;C08G18/58
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 宋向紅

1.一種自乳化陽離子環氧乳液的制備方法，其特征在于包括如下順序的步驟：

（1）擴鏈環氧樹脂的制備：

以分子量為900～1000的雙酚A型小分子量液體環氧樹脂、雙酚A、十二烷基酚、聚氧乙烯醚為原料投料；其中，雙酚A型小分子量液體環氧樹脂與雙酚A的摩爾比為1：0.5～1，十二烷基酚、聚氧乙烯醚分別占總環氧基物質量的20～30%和0～5%；將上述混合物升溫至110～120℃，加入催化劑，體系開始放熱，控制溫度在150～180℃，反應1～1.5小時后，生成中等分子量的擴鏈環氧樹脂；

（2）環氧樹脂開環胺化：

在步驟（1）制得的擴鏈環氧樹脂用溶劑溶解，再在其中加入乙二醇胺，升溫至90～100℃，反應2～3小時，然后降溫至50～70℃，加入有機多胺，反應1小時，升溫至90～100℃，繼續反應1～2小時，制得開環胺化環氧樹脂；其中，乙二醇胺、有機多胺分別占總環氧基物質量的40～50%和10～20%；

（3）全封閉改性異氰酸酯固化劑制備及自乳化陽離子環氧樹脂乳液的制備：

（I）將MDI固化劑、催化劑、溶劑置于裝有冷凝管、攪拌器、溫度計的四口燒瓶中，攪拌并加熱至50～60℃，保溫0.5小時；再通過恒壓滴液漏斗滴加封閉溶劑到反應體系中，升溫至80～100℃，保溫2～3小時，制得全封閉改性MDI固化劑；其中，MDI固化劑與封閉溶劑摩爾比為1：1～1.1；

（II）將步驟（2）制得的開環胺化環氧樹脂與全封閉改性MDI固化劑、乳酸高速分散，并乳化在去離子水中，得到自乳化陽離子環氧乳液；控制乳液指標為固含量30±5%，pH值在25℃下為6.0±0.5，電導率在25℃下為1000±500μs·cm^-1。

2.根據權利要求1所述的自乳化陽離子環氧乳液的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述催化劑是堿性催化劑，選自N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基芐胺、三乙胺、N,N-二乙基間甲苯甲酰胺中的一種。

3.根據權利要求1所述的自乳化陽離子環氧乳液的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的有機多胺是N,N-二甲基氨基丙胺、二乙烯三胺、二乙基甲苯二胺、改性多元聚酰胺的一種。

4.根據權利要求1所述的自乳化陽離子環氧乳液的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述封閉溶劑是甲乙酮肟、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二甲基乙醇胺中的一種。