[發(fā)明專利]一種大功率超聲輔助納米級Fe3O4 粉體的可控制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310404175.4
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103482709A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于成龍;高丹鵬;郝欣;王斐;趙美娜
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種大功率超聲輔助納米級Fe₃O₄粉體的可控制備方法，其他特征在于包括以下步驟：

（1）將FeCl₂和NaOH分別溶于蒸餾水中，溶解后形成濃度為0.02～0.5mol/L的FeCl₂溶液和濃度為16.00～20.00mol/L的NaOH溶液；

（2）將步驟（1）配置的FeCl₂溶液緩慢滴入步驟（1）配置的NaOH溶液中形成混合溶液，加入的FeCl₂溶液與NaOH溶液體積比為2∶5，滴加過程中對NaOH溶液進(jìn)行磁力攪拌，使其充分溶解；

（3）用大功率超聲波輔助處理步驟（2）所得混合溶液，直至混合液呈淺綠色；

（4）將經(jīng)步驟（3）處理過的溶液移入水熱釜中，在120～240℃溫度下，保溫1-15h生成沉淀；

（5）在步驟（4）所得沉淀中加入蒸餾水沖洗，并進(jìn)行離心處理，離心操作完成后將上層清液倒掉，反復(fù)清洗直至上層清液為中性，得到沉淀物，將沉淀物進(jìn)行干燥，獲得納米級Fe₃O₄粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中控制滴加速度為0.1～0.5mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中磁力攪拌速度為600-2000r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中超聲波功率為120～200W，超聲波頻率為24～40KHz，超聲處理時間為10～60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中溶液在水熱釜中的填充比為20～70%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中離心轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min，離心時間為5～10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中所得沉淀物在80℃條件下，空氣氣氛中進(jìn)行干燥。