[發明專利]一種5-四氮唑乙酸乙酯的生產方法

有效

• 申請號: 201310404014.5
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103508970A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 王德峰;王炳才;張耀兵;朱小飛;俞健鈞
• 申請（專利權）人: 南通市華峰化工有限責任公司
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種5-四氮唑乙酸乙酯的生產方法，屬于化合物制備技術領域。

背景技術

5-四氮唑乙酸乙酯是生產吡嘧司特鉀的關鍵中間體，吡嘧司特鉀作為眼藥水主要成分主要用于過敏性結膜炎、春季卡他性結膜炎；另外吡嘧司特鉀是一種可供口服的強效、長效和安全的肥大細胞膜穩定劑，主要用于支氣管哮喘的長期治療。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，產品純度高，三廢少，便于產業化的5-四氮唑乙酸乙酯的生產方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案實現：

一種5-四氮唑乙酸乙酯的生產方法，其創新點在于：在高壓釜中投入5-四氮唑乙酸和無水乙醇，關閉高壓反應釜，通入計量的無水氯化氫，升溫反應，反應結束后冷卻，回收過量的乙醇，剩余物進行后處理得到目標產品，反應式：

。

具體生產步驟為：將5-四氮唑乙酸：無水乙醇按照摩爾比為1：1-20投入高壓釜中，關閉高壓反應釜。通入5-四氮唑乙酸0.2-10倍摩爾的無水氯化氫，開始升溫到60-160℃，優選的為80-120℃，反應2-48小時，優選的反應時間為4-24小時，反應結束后冷卻，排空尾氣吸收套用，反應液轉移到另外反應器中蒸餾回收過量乙醇，后處理得到目標產品含量能達到99%。

本發明的有益效果：本發明工藝簡單，易操作，三廢少，污染小。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

實施例1

1升的高壓釜中，加入5-四氮唑乙酸128克，無水乙醇800毫升關閉高壓反應釜,通人氮氣置換空氣三次，排空后直接加入36.5克無水氯化氫，關閉后開始攪拌升溫度到115度，并保溫12小時，反應結束后冷卻，反應液轉移到另外反應器中蒸餾回收過量乙醇，冷卻過濾得到粗品，再次用乙醇精制后，烘干得到產品138克白色結晶。

實施例2

1升的高壓釜中，加入5-四氮唑乙酸128克，無水乙醇1000毫升關閉高壓反應釜,通人氮氣置換空氣三次，排空后直接加入41.5克無水氯化氫，關閉后開始攪拌升溫度到120度，并保溫12小時，反應結束后冷卻，反應液轉移到另外反應器中蒸餾回收過量乙醇，冷卻過濾得到粗品，再次用乙醇精制后，烘干得到產品139.7克白色結晶。

上述實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本發明的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。