[發明專利]一種碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法

有效

• 申請號: 201310403607.X
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103496997A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 姜召陽;楊村林;敖明;韓鋼;韓渤濤
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

技術領域

本發明涉及一種整體性硬氈的制備方法，具體是涉及一種高溫工業爐用碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法。

背景技術

碳/碳復合材料保溫氈廣泛應用于多晶硅鑄錠爐等高溫工業設備中，其性能及壽命對高溫工業設備運行的能耗，成本控制，產品質量等具有關鍵作用。保溫氈分為軟氈和硬氈兩種，軟氈沒有固定的形狀，一般用在爐內空間比較大且不經常拆裝的爐型；硬氈可以設計成精確尺寸的產品，在裝爐時可用緊固件等直接裝配，裝配簡單，還可以對表面進行貼石墨紙等表面處理。目前多晶鑄錠爐的保溫氈基本全部選用硬氈。硬氈按照結構形式可分為多層復合氈和整體硬氈，多層復合氈一般為將10mm厚左右的薄氈按照需要的厚度粘接而成，此種復合氈強度較低，整體性差，使用過程中容易掉碳粉、分層。整體性硬氈采用長纖維制備而成，整體性好，強度高，使用壽命長，但其制造成本高，且采用CVD工藝硬化時容易造成內外密度不均勻，以及批量生產每件產品密度不均勻等現象。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法，該方法提供一種低成本整體性硬氈的批量化生產技術，且采用液相工藝，能比較容易的控制每件產品內外部的質量均勻性，以及不同產品之間的密度一致性，整體性好，不分層，不易掉粉，且制造效率高，成本低。

本發明的上述目的主要是通過如下技術方案予以實現的：

一種碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法，包括如下步驟：

步驟（一）、將碳纖維制備成碳纖維網胎，并將碳纖維網胎疊層針刺成碳纖維預制體；

步驟（二）、制備浸漬工裝，利用浸漬工裝將所述碳纖維預制體在樹脂浸漬液中浸漬，所述樹脂浸漬液為樹脂和酒精的混合液；

步驟（三）、將浸漬有樹脂浸漬液的碳纖維預制體進行晾曬；

步驟（四）、將晾曬后的碳纖維預制體依次進行固化、碳化和高溫提純處理，制備得到C/C復合材料保溫硬氈。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（二）中的浸漬工裝為一端開口的容器，容器內由開口端向密閉端依次設置儲液槽、移動托板和接液槽，其中儲液槽的下方設有第一放液閥，移動托板的下方設有第二放液閥，所述移動托板用于放置碳纖維預制體，可以從容器中沿水平方向移出或裝入，所述儲液槽用于裝入樹脂浸漬液。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（二）中利用浸漬工裝將所述碳纖維預制體在樹脂浸漬液中浸漬的具體方法如下：

（1）將碳纖維預制體放置在移動托板上，并置于浸漬工裝容器中，位于接液槽的上方、儲液槽的下方；

（2）打開儲液槽下方的第一放液閥，使樹脂浸漬液從儲液槽流出，淹沒碳纖維預制體后關閉第一放液閥，靜置1～5min；

（3）打開移動托板下方的第二放液閥，使樹脂浸漬液流入接液槽中，移動托板托著碳纖維預制體從容器中移出。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（3）中移動托板托著碳纖維預制體從容器中移出后，另一件碳纖維預制體放置在移動托板上裝入容器，重復步驟（1）～（3），依次循環浸漬。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（一）中碳纖維為瀝青基碳纖維或聚丙烯晴基碳纖維，碳纖維網胎面密度為100～200g/m²。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（一）中碳纖維預制體的體積密度為0.10～0.18g/cm³，針刺密度為20～40針/cm²。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（一）中所述碳纖維為12K以上大絲束碳纖維。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（二）中樹脂浸漬液配制的質量比例為：樹脂：酒精=1:2～5；所述樹脂為酚醛樹脂，固含量為55～65%；所述酒精中乙醇含量大于95%。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（三）中將浸漬有樹脂浸漬液的碳纖維預制體在室溫環境中或開放式暖房中晾曬，晾曬時間為24～120h。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（四）中固化溫度為140～180℃，固化時間2～6h；碳化溫度750～900℃，碳化時間2～6h，升溫速率≤30℃/h；高溫提純處理溫度為1800～2500℃，處理時間2～6h，升溫速率≤100℃/h。

在上述碳/碳復合材料保溫硬氈的制備方法中，步驟（四）將碳纖維預制體固化、碳化和高溫提純處理后，進行表面處理，所述表面處理包括貼石墨紙、貼碳布或進行表面涂層處理。