[發(fā)明專利]一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310403538.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN104419378A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭榮貴;蔣文全;于麗敏;李濤;張婧;黃小衛(wèi);胡運(yùn)生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號(hào): C09K3/14
• 分類號(hào): C09K3/14;C09G1/02
• 代理公司: 北京北新智誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉秀青;熊國裕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法。

背景技術(shù)

鈰基稀土拋光粉是一種優(yōu)良的拋光材料，因其獨(dú)特的拋光性能而被廣泛的用于光學(xué)玻璃、液晶屏、半導(dǎo)體硅片等領(lǐng)域。

現(xiàn)有的鈰基稀土拋光粉中都添加氟，起到改善晶體結(jié)構(gòu)，參與拋光過程中的化學(xué)吸附，提高拋光能力的作用。摻氟方式主要有兩種：一種是先合成碳酸稀土，然后進(jìn)行氟化處理，制備摻氟稀土拋光粉，如專利文獻(xiàn)CN101899281A中提到的方法；另一種是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氫鹽沉淀，制備摻氟稀土拋光粉，如專利文獻(xiàn)CN101381586A中提到的方法。這兩種方法都容易造成氟化不均勻的現(xiàn)象，影響最終產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)。同時(shí)，無論是前氟化，還是后氟化，都牽涉到兩次沉淀生成過程，粒度及粒度分布很難控制。兩種摻氟方法的缺陷，嚴(yán)重影響了稀土拋光粉的拋光速率和精度，限制其在液晶屏、半導(dǎo)體硅片等領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，需要開發(fā)一種新的摻氟方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有鈰基稀土拋光粉摻氟方法中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種鈰基稀土拋光粉摻氟的新方法，采用該方法所制備的鈰基稀土拋光粉氟摻雜均勻，形貌為類球形，粒徑及粒徑分布可控，晶型可控。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種鈰基稀土拋光粉的摻氟方法，包括以下步驟：

(1)分別配制以鈰為主的稀土鹽溶液、沉淀劑和氟化劑；

(2)將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑以一定的流速并流加入到反應(yīng)釜中，通過控制沉淀劑的流速控制反應(yīng)體系的pH，通過控制氟化劑的流速控制摻氟的比例，反應(yīng)過程中保持一定溫度，并強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，陳化，漿料經(jīng)過濾、清洗、干燥得到鈰基稀土拋光粉前驅(qū)體；

(3)將制備的鈰基稀土拋光粉前驅(qū)體煅燒，隨爐冷卻后得到摻氟的鈰基稀土拋光粉材料。

本發(fā)明采用共沉淀的方法制備鈰基稀土拋光粉前驅(qū)體，將稀土鹽溶液、沉淀劑、氟化劑并流加入到反應(yīng)釜中，在生成稀土拋光粉前驅(qū)體沉淀的同時(shí)，氟元素進(jìn)入到前驅(qū)體的晶格中，使氟添加的更加均勻，同時(shí)，前驅(qū)體沉淀一次生成，粒徑和粒徑分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的產(chǎn)品。

其中，所述的稀土鹽溶液為稀土氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽溶液，濃度為0.1～5mol／L。所述的沉淀劑為氫氧化鈉、碳酸銨、碳酸氫氨或氨水溶液中的一種或一種以上，濃度為0.1～8mol／L。所述的氟化劑為氟硅酸、氫氟酸或氟化氨溶液中的一種，濃度為0.1～5mol／L。

在所述步驟(2)中，各溶液加入到反應(yīng)釜的流速為0.01～100L／min，反應(yīng)體系的pH控制為6～10，控制氟的質(zhì)量占稀土氧化物總量的百分比(F／TREO)為1～10％，反應(yīng)溫度為30～90℃，陳化時(shí)間為0.5～2h。這里，稀土氧化物的總量為通過稀土元素物質(zhì)的量計(jì)算得出的理論值。

在所述步驟(3)中，煅燒的溫度為700～1100℃，煅燒時(shí)間為1～10h。

所述稀土元素以鈰為主，可以添加鑭、釹、鐠等其它稀土元素。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

本發(fā)明采用共沉淀的方法制備摻氟的鈰基稀土拋光粉，氟元素均勻的分布于拋光粉的晶格中，不存在單獨(dú)的氟化物顆粒，將其用于拋光時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生影響拋光速率和拋光精度的游離態(tài)氟離子。本發(fā)明的方法工藝簡單，操作方便，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

采用本發(fā)明制備的鈰基稀土拋光粉，顆粒形貌為類球形，產(chǎn)品粒徑可控；可以根據(jù)不同用途稀土拋光粉的要求，制備不同粒徑和粒徑分布的產(chǎn)品。

采用本發(fā)明制備的鈰基稀土拋光粉可用于光學(xué)玻璃、液晶屏、半導(dǎo)體硅片等器件的拋光。產(chǎn)品切削力強(qiáng)，拋光速度快，劃痕少，拋光精度容易得到控制，耐磨性好，使用時(shí)間長。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的鈰基稀土拋光粉的粒度分析圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的鈰基稀土拋光粉的掃描電鏡圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的鈰基稀土拋光粉的XRD圖。

具體實(shí)施方式

以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法及其應(yīng)用作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

分別配制濃度為2.0mol／L氯化鑭鈰溶液、濃度為2.5mol／L的碳酸氨溶液、濃度為1.0mol／L的氟硅酸溶液。在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下，將上述原料溶液并流連續(xù)加入到反應(yīng)釜中。調(diào)節(jié)氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO為5％，調(diào)節(jié)碳酸氨溶液的流速，控制反應(yīng)體系的pH為8.50±0.05，控制反應(yīng)釜的溫度為40℃。反應(yīng)完成后陳化1h。陳化后的漿料過濾、洗滌，在90℃下烘干后，得到拋光粉前驅(qū)體。