[發明專利]一種吸液聚合物的制造方法

有效

• 申請號: 201310403439.4
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103435744A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 徐乃庫;蔣敏;韓旭彤;莫錦鵬;肖長發
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C08F220/34;C08F220/44;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/20;C08F8/12
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1.一種吸液聚合物的制造方法，其特征在于工藝過程如下：

(1)具有吸油直接功能聚合物制備工藝：量取第一單體、第二單體、第三單體，其中第一單體占單體總質量的20％～85％，第二單體占單體總質量的0％～65％，第三單體占單體總質量的15％～25％，且三種單體質量百分比之和為100％，并將其置于配有磁力攪拌的大型容器中，稱取占上述三種單體總質量0.1～2.5％的引發劑，并將其倒入上述容器中，開動磁力攪拌，直至引發劑完全溶解于單體中，停止攪拌，得單體相；量取去離子水，使其體積與上述三種單體總體積之比為1：1～6：1，并將其置于另一配有磁力攪拌和加熱系統的大型容器中，稱取占去離子水總質量0.1～2.5％的分散劑，將其置于上述去離子水中，靜置浸泡12～72h后，啟動磁力攪拌和加熱系統，直至分散劑完全溶于去離子水中，停止攪拌和加熱，并將混合體系冷卻至室溫，得水相；將單體相和水相移至聚合釜中，將攪拌速度設置為200～1000RPM后，啟動攪拌系統，攪拌5～30min使單體相以液滴狀均勻穩定地分散于水相中，此時通入氮氣以排凈聚合釜中殘留的空氣，開啟恒溫循環水浴鍋及電加熱系統，將聚合釜升溫至70～90℃，反應2～8h后，提高反應溫度至90～100℃，繼續反應1～4h，終止反應后，取出產物、過濾，用60～100℃熱水洗滌，除去未反應單體及分散劑，接著用去離子水洗滌一次以上，除去殘留的離子，以防聚合產物著色，于真空干燥機中50～100℃條件下干燥24～72h后，獲得具有微彈性的粒狀聚合物，該聚合物所體現的直接功能為吸油，而潛在功能為吸水；

所述的第一單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯中的一種；

所述的第二單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、丙烯酸-2-乙氧基乙酯、丙烯酸-2-氰基乙酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯腈中的一種；

所述的第三單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一種；

(2)具有吸水直接功能聚合物制備工藝：將步驟(1)所得聚合物置于預溶脹槽中，量取溶脹劑，使其與預溶脹槽中聚合物的質量比為1：1～6：1，并將溶脹劑倒入預溶脹槽中，使其完全浸沒聚合物，將預溶脹槽升溫至25～50℃，靜置30～480min，使聚合物發生溶脹；將溶脹后的聚合物與溶脹劑分離后，將其置于水解槽中，配制堿液，使其質量百分比濃度為5％～50％，量取堿液，使其與聚合物的質量比為1：1～10：1，并將堿液倒入水解槽中，使其完全浸沒聚合物，將水解槽升溫至50～100℃，靜置30～480min，使聚合物發生水解反應，將堿液與聚合物分離后，室溫條件下用去離子洗滌聚合物一次以上，每次用水與聚合物的質量比為1：1～70：1，將聚合物與去離子水分離后，置于鼓風干燥箱中于65～130℃條件下干燥6～48h，即得目標聚合物，該聚合物所體現的直接功能為吸水，而原來的直接功能被關閉。

2.根據權利要求1所述的吸液聚合物的制造方法，其特征在于所述的引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯、過氧化二叔丁基中的一種。

3.根據權利要求1所述的吸液聚合物的制造方法，其特征在于所述的分散劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、甲基纖維素、聚乙二醇、可溶性淀粉、明膠中的一種。

4.根據權利要求1所述的吸液聚合物的制造方法，其特征在于所述的溶脹劑為異丙醇、甲醇、乙醇、正丙醇中的一種。

5.根據權利要求1所述的吸液聚合物的制造方法，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的吸液聚合物的制造方法，其特征在于所述的第一單體為甲基丙烯酸正丁酯；所述的第二單體為丙烯酸正丁酯；所述的第三單體為丙烯酸；所述的引發劑為過氧化苯甲酰；所述的分散劑為聚乙烯醇；所述的溶脹劑為異丙醇；所述的堿液為氫氧化鈉水溶液。