[發明專利]活性電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310403393.6
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103456954A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 黃桂清;莫有德;莫博山
• 申請（專利權）人: 四川一美能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;羅貴飛

1.活性電極材料的制備方法，活性電極材料的分子式為A_aM_b(XO₄)_cZ_d,，其中M是第一元素，A是第二元素，X是類金屬元素，Z是前驅體,其特征在于制備方法包括如下步驟：

a、用第一元素M源化合物、類金屬元素X源化合物和前驅體Z形成中間復合物；

b、測定第一元素M和類金屬元素X在中間復合物中的含量，按照A︰M︰X＝1.03～1.1︰1︰1摩爾比加入第二元素A源化合物以及碳源化合物，配成中間混合物；

c、球磨和干燥所述的中間混合物；

d、在無氧氣氛中煅燒所述的中間混合物，得到活性電極材料；

其中，所述第一元素M是過渡金屬元Fe、Mn、V、Co、Ni、Al、Mg、Si、Ca、Sr、Ti、Cd、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ta、W、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一種；

所述第二元素A是堿金屬元素Li、Na或K中的至少一種；

所述類金屬元素X是P、Si、S、Al、Ga、N或V中的至少一種；

所述前驅體Z是OH、F、Cl或Br中的至少一種；

所述a、b和c是大于零的數，d是大于或等于零的數。

2.根據權利要求1所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：所述a、b和c是1，d為零，所述類金屬元素X是P，活性電極材料的分子式為AMPO₄，制備方法包括如下步驟：

a、用磷源化合物和第一元素M源化合物制得磷酸鹽復合物；

b、測量磷酸鹽復合物中第一元素M的含量和磷的含量，按照A︰M︰P＝1.03～1.1︰1︰1摩爾比加入第二元素A源化合物,以及碳源化合物制成中間混合物；碳源化合物的重量為中間混合物重量的1～30％；

c、球磨和干燥所述的中間混合物；

d、在無氧氣氛中煅燒所述的中間混合物，得到活性的磷酸鹽電極材料AMPO₄。

3.根據權利要求2所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：磷酸鹽復合物是由以下步驟制備得到：將第一元素M源化合物加入磷酸水溶液里反應制成第一混合物，攪拌；向攪拌后的第一混合物中滴入過氧化氫水溶液并攪拌，得第二混合物；用第二混合物制成磷酸鹽復合物。

4.根據權利要求3所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：第二混合物制成磷酸鹽復合物方法是：離心分離第二混合物得濕的磷酸鹽復合物或離心分離并洗滌第二混合物所得濕的磷酸鹽復合物或離心分離、洗滌并干燥第二混合物得干的磷酸鹽復合物。

5.根據權利要求3所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：第一混合物攪拌時間在0.5～5小時之間，第二混合物攪拌時間在3～15小時之間；磷酸水溶液中磷酸的重量含量是10～50％，過氧化氫水溶液中過氧化氫重量含量是5～27％，所得的第一混合物的pH值小于2.5。

6.根據權利要求2所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：所述煅燒溫度在250～900℃之間，煅燒時間在6～15小時之間。

7.根據權利要求2所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：所述磷源化合物是磷酸、五氧化二磷中的至少一種。

8.根據權利要求1至6中任一項所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：第一元素M是Fe，活性電極材料的分子式為AFePO₄，第二元素A源化合物是Li₂CO₃、LiOH、Li₂O、Na₂CO₃、NaOH、Na₂O、K₂CO₃、KOH或K₂O中的至少一種。

9.根據權利要求8所述的活性電極材料的制備方法，其特征在于：第一元素鐵源化合物和磷源化合物均是磷鐵。