[發明專利]一種1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制備方法無效

申請號：	201310403183.7	申請日：	2013-09-06
公開（公告）號：	CN103467381A	公開（公告）日：	2013-12-25
發明（設計）人：	李永祥;曹端林;王建龍;李雅津;沈勇;王艷紅;陳麗珍;馬忠平;陳芳	申請（專利權）人：	中北大學
主分類號：	C07D231/16	分類號：	C07D231/16
代理公司：	山西五維專利事務所(有限公司) 14105	代理人：	雷立康
地址：	030051 山西省***	國省代碼：	山西;14
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種甲基硝基吡唑制備方法
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【權利要求書】：

1.一種1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制備方法，其特征在于：首先按照3,4-二硝基吡唑、無水碳酸鉀、碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺物質的量比為：1：1.5：5～13：20～25稱取各原料；接著把N,N-二甲基甲酰胺加入反應容器，將反應容器置于0～5℃的低溫中，把烘干研磨好的3,4-二硝基吡唑細粉緩慢加入反應容器，待3,4-二硝基吡唑完全溶解后，將無水碳酸鉀和碳酸二甲酯依次加入容器反應液中，加料完畢后，在60～110℃下攪拌保溫反應4～10h，然后將反應液加入盛有蒸餾水的容器中，充分攪拌至液體呈深紅色，并有油珠出現后，用二氯甲烷萃取，合并有機相，減壓旋蒸，去除溶劑，得到的淡黃色產物即為1-甲基-3,4-二硝基吡唑。

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