[發明專利]一種制備粒徑可調的單分散氧化鐵準立方介觀晶體的方法

無效

• 申請號: 201310402020.7
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103482708A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 趙高凌;何凱;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種制備單分散氧化鐵準立方介觀晶體的方法，尤其是制備粒徑可調的單分散氧化鐵準立方介觀晶體的方法。

背景技術

α-Fe₂O₃是一種價格低廉，耐腐蝕，環境友好的半導體，廣泛應用于催化，氣敏傳感，電化學等領域。各種各樣的氧化鐵納米結構已經被合成出來。其中，采用強迫水解的方法合成出的單分散氧化鐵準立方結構介觀晶體格外引人關注。采用“從上往下”的合成策略，氧化鐵準立方介觀晶體可以作為合成各種不同形貌氧化鐵介觀晶體的初始原料。因此，研究人員需要能夠調節單分散氧化鐵準立方介觀晶體的粒徑。

在單分散體系中，顆粒的粒徑主要是通過形核數量來控制。過去，研究人員采用控制溶液中鐵離子的濃度，形核過程中的pH，溫度來控制氧化鐵準立方介觀晶體的粒徑。然而，在較低溫度下制備的介觀晶體常常需要陳化數天的時間；而較高溫度下制備介觀晶體所需時間較短，但是顆粒尺寸過小。因此需要要開發一種新方法，既能夠縮短反應時間又能夠在較大范圍內調控介觀晶體的尺寸。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單，反應時間短的制備粒徑可調的單分散氧化鐵準立方介觀晶體的方法。

本發明的制備粒徑可調的單分散氧化鐵準立方介觀晶體的方法，包括以下步驟：

1）將三氯化鐵溶解于醇的水溶液中，醇的摩爾濃度為0.01~17?M，三氯化鐵在溶液中的摩爾濃度為0.01~1?M；

2）將步驟1）制得的溶液轉移到溶劑熱裝置中，在100~240℃下進行溶劑熱反應5?min～6?h，離心，干燥。

上述的三氯化鐵可以是無水三氯化鐵或六水合三氯化鐵。所述的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丁醇的一種或幾種。

本發明制備的氧化鐵準立方介觀晶體的粒徑可以通過改變醇的摩爾濃度和溶劑熱反應條件來調節。

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本發明工藝簡單，反應時間短，成本低，所需設備簡單，易大規模合成，制得的氧化鐵準立方介觀晶體的結晶性好，粒徑在300?nm?-2μm范圍內連續可調。

附圖說明

圖?1是實施例1的氧化鐵準立方介觀晶體的X射線衍射圖譜。

圖?2是實施例1氧化鐵準立方介觀晶體的掃描電鏡照片。

?圖?3是實施例1氧化鐵準立方介觀晶體的透射電鏡照片和相應的選區電子衍射花樣。

圖?4是實施例2氧化鐵準立方介觀晶體的掃描電鏡照片。

具體實施方式

實施例?1?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于70?ml乙醇的水溶液中，乙醇的摩爾濃度為2.45?M。

2）將步驟1）制得的溶液轉移到溶劑熱裝置中，在200℃下進行30?min的溶劑熱反應，再將所得物質進行離心，然后在80℃干燥，得到氧化鐵準立方介觀晶體。

???制備的氧化鐵準立方介觀晶體的X射線衍射圖譜如圖?1?所示，其衍射峰與赤鐵礦(hematite)氧化鐵的標準圖譜一致，說明所得產品為赤鐵礦氧化鐵。通過謝樂公式計算，其晶體平均直徑為40?nm。圖?2?為本例制備的氧化鐵準立方介觀晶體的掃描電鏡照片，從圖中可以看到氧化鐵準立方介觀晶體的平均粒徑約為600?nm。圖3?為本例制備的氧化鐵準立方介觀晶體的透射電鏡照片和相應的選區電子衍射花樣。從圖中可以看出，氧化鐵準立方介觀晶體具有類似單晶的結構，即介觀晶體結構。

實施例?2?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于70?ml醇的水溶液中，乙醇的摩爾濃度為12.25?M。

2）將步驟1）制得的溶液轉移到溶劑熱裝置中，在150℃下進行6?h的溶劑熱反應，再將所得物質進行離心，然后在80℃干燥，得到氧化鐵準立方介觀晶體。

制備的氧化鐵準立方介觀晶體的掃描電鏡照片如圖?4?所示，從圖中可以看到其平均粒徑約為1.5μm。

實施例3~實施例8

步驟同實施例2，區別在于乙醇的摩爾濃度不同（見表1），由表1可見，氧化鐵準立方介觀晶體的粒徑隨著乙醇濃度的變化而變化。

表1

實施例9?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于70?ml醇的水溶液中，乙醇的摩爾濃度為17?M。

2）將步驟1）制得的溶液轉移到溶劑熱裝置中，在150℃下進行12?h的溶劑熱反應，再將所得物質進行離心，然后在80℃干燥，得到氧化鐵準立方介觀晶體，其平均粒徑為為1.8μm。

實施例?10?