[發明專利]微波快速合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料

無效

• 申請號: 201310401932.2
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103456925A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 粟智;張玉;李珊珊;王帥
• 申請（專利權）人: 新疆師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明基于制備高性能鋰離子電池材料和綠色合成工藝為出發點，開拓微波固相合成技術，選擇以鋰鹽（或氫氧化鋰）、磷酸（磷酸銨鹽）、鈷鹽、導電碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）為原料制備鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料的新方法。

背景技術

具有潛在光、電、磁、催化等特性的過渡金屬磷酸鹽結晶功能材料的合成及應用研究是近十年來的研究熱點?。其中LiCoPO₄?是商品化鋰離子蓄電池使用的正極材料,?其晶體具有有序的橄欖石型結構,?屬于正交晶系。LiCoPO₄?正極材料的理論電容量為167?mAh/g,?安全性能好,?相對于鋰電極電勢約4.8?V,?有望成為新一代高容量、高電壓的正極材料。正極材料LiCoPO₄?電化學性能受制于：材料的電子導電率較低；循環性能有待提高；高電壓時電解液的氧化分解。通過改進其制備方法、研究新的制備工藝、深入探討元素摻雜、合成復合性材料和研究出耐高壓、抗氧化的電解液。一旦在這些方面得到進展使LiCoPO₄?電化學性能得到提高，那LiCoPO₄?將會有更廣闊的應用背景。本發明提出微波快速合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料，優化了設計工藝，大大縮短了反應時間，合成方法和工藝經濟、可行、綠色、環保和節能，具有推廣應用價值。

發明內容

1.???微波快速合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰材料，其特征在于以鋰鹽（或氫氧化鋰）、磷酸（磷酸銨鹽）、鈷鹽、導電碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）為原料，采用球磨或攪拌處理，采用微波輻射方法，直接合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料。?????????????????

2.????本發明其特征在于合成原料包括以鋰鹽（或氫氧化鋰）、磷酸（磷酸銨鹽）、鈷鹽、導電碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）為原料，采用球磨或攪拌處理，采用微波固相法(其特征在于最小微波功率為300W,合成時間不超過30min)，直接合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料。????

3.??????本發明其特征在于以磷酸二氫鋰、以鋰鹽（或氫氧化鋰）、磷酸（磷酸銨鹽、鈷鹽、導電碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）為原料制備磷酸鈷鋰，其過程包括如下步驟：

???（1）以鋰鹽（或氫氧化鋰）、磷酸（磷酸銨鹽、鈷鹽、導電碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）為原料，采為原料，加入適量的水，置于球磨罐中球磨，或置于反應器中攪拌2-4h。?

???（2）將制備好的原料烘干后置于反應爐中，最低微波功率為300W時，反應時間5-30min。

???（3）將制備好材料研磨備用。

附圖說明：

???圖1是微波快速合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料工藝流程圖。

???圖2是微波功率為300W，反應時間為10min，合成得到的磷酸鈷鋰/碳復合材料的X射線衍射圖。

???圖3是微波功率為300W，反應時間為10min，合成得到的磷酸鈷鋰/碳復合材料的紅外光譜圖。

???圖4是微波功率為300W，反應時間為10min，合成得到的磷酸鈷鋰/碳復合材料的透射電鏡圖。

具體實施方案???

????按計量比分別稱取一定量的醋酸鈷、碳酸鋰、磷酸二氫銨、葡萄糖和水，放入燒瓶中攪拌或球磨4h得到前驅體，將前驅體烘干后置微波爐中，設置微波功率300W，合成時間10min,然后冷卻至室溫備用。其合成工藝流程見圖1，材料X射線衍射譜見圖2，紅外光譜見圖3，透射電鏡見圖4

4.????根據所述的制備工藝，其特征在于優選條件采用微波輻射加熱合成鋰離子電池用磷酸鈷鋰/碳復合材料。合成功率300-2000W，合成時間5-30min。

????以上所述實施方案僅為本發明的優選實施方案，應指出，對于本領域而言，在未脫離本發明創作構思的前提下，做出的若干變形和改進都屬于本發明的保護范圍。