[發明專利]一種用于農藥吡蟲啉快速檢測的電化學方法

有效

• 申請號: 201310401644.7
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103454332A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 雷武;韓振;郝青麗;夏明珠;王風云
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于電化學分析檢測技術領域，具體涉及一種用于對環境有害農藥吡蟲啉快速檢測的電化學方法。

背景技術

??吡蟲啉化學名為1-[（6-氯-3-吡啶基）甲基]-N-硝基咪唑烷-2-基胺，是一種高效、低毒、內吸性強、殘效期長、殘留量低的廣譜性殺蟲劑,屬于煙堿類化合物，具有胃毒和觸殺作用。由于吡蟲啉具有低毒、廣譜、高效、有效期長、安全性好、不易產生耐藥性等優點,?可用于多種農作物害蟲的防治,?被廣泛用于水稻、馬鈴薯、棉花、玉米等作物的病蟲害防治中,但是吡蟲啉大量、廣泛、長期的使用對環境和人類造成了較為嚴重的影響。吡蟲啉的檢測方法有多種。高效液相色譜是常見的標準分析方法，但它具有成本高、耗時和復雜的預處理等缺點。對于不穩定和極性的化合物，采用氣相色譜法和氣質聯用法分析吡蟲啉時，必須衍生化。其它方法通常需要額外的試劑用于信號的生成。因此，開發快速、簡便、靈敏的方法檢測吡蟲啉非常必要而且具有挑戰性。

玻碳電極(GCE)具有良好的化學和機械穩定性、寬廣的電勢窗口和相當好的電催化性能,?是一種用于電合成和電分析的理想電極材料。對于硝基基團的存在，吡蟲啉可以在負電位下被電化學還原。氧化石墨烯是最重要的石墨烯衍生物，具有大的比表面積，優異的導電性和高強度的機械性能,在電化學傳感器方面具有廣闊的應用前景。氧化石墨烯結構中含有大量的-C-O-C-、-C-OH和-COOH含氧官能團，更多的親水性官能團和表層有缺陷的氧化石墨烯容易穩定放入分散在溶劑中。此外，氧化石墨烯可以被用于制備一些以氧化石墨烯為基礎的化學傳感器和生物傳感器。

電化學檢測法具有成本低、體積小、操作簡便、響應速度快、靈敏度高等特點，在吡蟲啉的檢測方面具有獨特的優越性。電化學方法檢測吡蟲啉早有報道，吳秋菊等人（Electrochemical?determination?of?imidacloprid?using?poly(carbazole)/chemically?reduced?graphene?oxide?modified?glassy?carbon?electrode,?Sensors?and?Actuators?B:?Chemical,183(2013)102-109）研究了吡蟲啉在聚咔唑/化學還原的氧化石墨烯修飾玻碳電極上的電化學行為。而聚咔唑/化學還原的氧化石墨烯修飾玻碳電極制備復雜，聚合過程中會用到對人體有害的三氟化硼乙醚溶液。因此，開發一種新型高效、制備簡單、環境友好和對人體無害的修飾電極用來檢測吡蟲啉已經成為新的發展趨勢。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于對環境有害農藥吡蟲啉快速檢測的電化學方法，所述方法操作簡單、對環境友好、成本低。

實現本發明目的的技術解決方案為：

一種用于農藥吡蟲啉快速檢測的電化學方法，所述電化學方法包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯修飾玻碳電極（GO/GCE）的制備：將氧化石墨烯用二次蒸餾水稀釋然后超聲分散，制得氧化石墨烯分散液；然后將氧化石墨烯分散液滴涂在潔凈玻碳電極表面，溶劑揮發后得到覆有敏感膜的氧化石墨烯修飾玻碳電極；

（2）將步驟（1）得到的氧化石墨烯修飾的玻碳電極放置于pH值為2.8~7.5的緩沖溶液中，通氮氣5~20分鐘，加入一定量的的吡蟲啉，使用循環伏安法，掃描速度為10~100?mV/s，檢測氧化石墨烯修飾玻碳電極對農藥吡蟲啉的電化學響應。

其中，步驟（1）中制得的氧化石墨烯分散液濃度為0.5-5?mg/mL。

步驟（1）中氧化石墨烯分散液用量為2-10?μL。

步驟（2）所述緩沖溶液為檸檬酸/磷酸氫二鈉體系。

步驟（2）所述吡蟲啉的量為0.8-100?μmol/L。