[發(fā)明專利]表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310401620.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103483369A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊雷;周利展;蔣慧;沈一峰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F7/18 | 分類號(hào)： | C07F7/18;D06M13/513;D06M101/06;D06M101/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 表面 連接 硫酸 乙基 官能團(tuán) 納米 二氧化硅 及其 制備 方法 | ||
1.一種表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅，其特征在于，為式I結(jié)構(gòu)：
其中，R為式3或式4結(jié)構(gòu)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將對(duì)(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、硅烷偶聯(lián)劑和第一有機(jī)溶劑混合，在催化劑作用下進(jìn)行第一步反應(yīng)，得到連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑；
所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或者2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷)乙基三甲氧基硅烷；
(2)將連接β-硫酸酯乙基砜的硅烷偶聯(lián)劑投入二氧化硅的分散液中，二氧化硅的分散液由納米二氧化硅和第二有機(jī)溶劑組成，進(jìn)行第二步反應(yīng)，得到表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的分散液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的第一步反應(yīng)的反應(yīng)條件：反應(yīng)介質(zhì)為第一有機(jī)溶劑，反應(yīng)溫度為40℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的第一步反應(yīng)的反應(yīng)條件：以重量份計(jì)，各反應(yīng)物用量如下：
對(duì)（β-硫酸酯乙基砜）苯胺??0.6～8份；
硅烷偶聯(lián)劑?????????????????0.4～6份；
有機(jī)溶劑???????????????????15～240份。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述的對(duì)(β-硫酸酯乙基砜)苯胺與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1～1.5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的第一有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的第二步反應(yīng)的反應(yīng)條件：反應(yīng)介質(zhì)為第二有機(jī)溶劑，反應(yīng)溫度為40℃～60℃，反應(yīng)時(shí)間為24h～40h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的第二步反應(yīng)的反應(yīng)條件：以重量份計(jì)，各反應(yīng)物用量如下：
納米二氧化硅???????????????????????????10～100份；
連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑??0.02～15份；
第二有機(jī)溶劑???????????????????????????20～200份。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所用的納米二氧化硅的粒徑為10nm～100nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面連接β-硫酸酯乙基砜官能團(tuán)的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的第二有機(jī)溶劑為乙醇。
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