[發(fā)明專利]一種三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310401540.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN104418815B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 帥晶亮;曹松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安慶飛凱高分子材料有限公司
• 主分類號(hào): C07D251/34
• 分類號(hào): C07D251/34
• 代理公司: 北京三高永信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11138
• 代理人: 滕一斌

1.一種三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟1：在反應(yīng)器中依次加入三（2-羥乙基）異氰脲酸酯、丙烯酸、溶劑、催化劑和第一阻聚劑，并將上述材料混合均勻得到反應(yīng)體系；

步驟2：加熱使所述反應(yīng)體系溫度保持在80～100℃，向所述反應(yīng)體系中通入空氣，并使所述反應(yīng)體系在反應(yīng)器中加熱回流4～8小時(shí)，加熱過程中，所述反應(yīng)體系進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成三（2-羥乙基）異氰脲酸二丙烯酸酯與三（2-羥乙基）異氰脲酸三丙烯酸酯，跟蹤所述反應(yīng)體系中三（2-羥乙基）異氰脲酸二丙烯酸酯與三（2-羥乙基）異氰脲酸三丙烯酸酯的比例，如果所述比例達(dá)到規(guī)定值，執(zhí)行步驟3，如果所述比例未達(dá)到規(guī)定值，則繼續(xù)反應(yīng)；

步驟3：對(duì)所述反應(yīng)體系進(jìn)行降溫冷卻，并進(jìn)行水洗，水洗后使所述反應(yīng)體系靜置分層，并測(cè)定所述反應(yīng)體系上層有機(jī)相的酸值，向所述反應(yīng)體系中加入比所述酸值過量10%的堿性溶液進(jìn)行堿洗，并靜置分層，取所述反應(yīng)體系中上層有機(jī)相進(jìn)行水洗并靜置分層，再次提取上層有機(jī)相；

步驟4：向所述上層有機(jī)相中加入第二阻聚劑，并對(duì)所述上層有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾，脫去所述上層有機(jī)相中的溶劑；

步驟5：對(duì)所述上層有機(jī)相進(jìn)行加壓過濾，得到所述三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述步驟1中加入所述三（2-羥乙基）異氰脲酸酯與所述丙烯酸的質(zhì)量比為1:0.69～1:1.38。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述溶劑用量為所述三（2-羥乙基）異氰脲酸酯與所述丙烯酸總質(zhì)量的40～80%，所述催化劑的用量為所述三（2-羥乙基）異氰脲酸酯與所述丙烯酸總質(zhì)量的1.0～4.0%，所述第一阻聚劑的用量為所述三（2-羥乙基）異氰脲酸酯與所述丙烯酸總質(zhì)量的0.05～0.5%，所述第二阻聚劑的用量為所述三（2-羥乙基）異氰脲酸酯與所述丙烯酸總質(zhì)量的0.01～0.1%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述三（2-羥乙基）異氰脲酸二丙烯酸酯與所述三（2-羥乙基）異氰脲酸三丙烯酸酯質(zhì)量比例的規(guī)定值為1:0.5～1:10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述反應(yīng)生成物進(jìn)行水洗及堿洗的次數(shù)總和為3～5次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述步驟4中，所述上層有機(jī)相在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)的真空度為-0.09～-0.1MPa，溫度為40～80℃，時(shí)間為2～6小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述溶劑為環(huán)己烷、甲苯、乙酸乙酯或其中幾種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、甲基磺酸、固體超強(qiáng)酸或其中幾種的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述第一阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚、五水合硫酸銅、氯化亞銅、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)叔丁基鄰苯二酚或其中幾種的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三（2-羥乙基）異氰脲酸丙烯酸酯混合物制備方法，其特征在于，所述第二阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)叔丁基鄰苯二酚或其中幾種的混合物。