[發明專利]一種對甲氧基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201310401210.7
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN104418717A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 陳和平;周旭明;劉建生;葛建軍
• 申請（專利權）人: 宿遷科思化學有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/27
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 路永斌;余光軍

1.一種對甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

1），將苯甲醚、甲醛、有機溶劑（優選非極性有機溶劑）按摩爾比為1：1.0-1.5：1-5混合，在常壓下，0-20℃和攪拌條件下，向反應液中通入氯化氫氣體，苯甲醚與氯化氫氣體的摩爾比為1：4-6,反應1-10h；

2），將反應液靜置分層，分出有機層，然后加水、碳酸鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液洗滌，常壓脫溶劑，減壓將對甲氧基氯芐蒸出；

3），將對甲氧基氯芐、烏洛托品按摩爾比1：1-2混合，加乙醇和水作溶劑回流反應，然后加濃鹽酸調pH至3-6后繼續回流反應直至原料反應完全；

4），常壓脫乙醇，脫完乙醇后靜置分層，上層有機層減壓將產品對甲氧基苯甲醛蒸出。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，所述甲醛是濃度為30～50％，優選33～45％，更優選35～40％的甲醛水溶液，苯甲醚與甲醛的摩爾比為1：1.0-1.5，優選1：1.01-1.2，更優選1：1.01-1.1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1中，所述非極性有機溶劑選自正己烷、環己烷、石油醚、苯、甲苯、四氯化碳和二硫化碳等，優選正己烷、環己烷、石油醚、甲苯，更優選正己烷、環己烷、石油醚，尤其是環己烷和石油醚，苯甲醚與有機溶劑的摩爾比為1：1-5，優選1：1-3，更優選1：1-2，最優選1：1-1.5。

4.根據權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于：步驟1中，苯甲醚與氯化氫氣體的摩爾比為1：4-6，優選1：4-5，最優選1：4-4.5。

5.根據權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于：步驟1中，氯甲基化的反應溫度為0-20℃，優選5-15℃，最優選8-12℃。

6.根據權利要求1至5之一所述的方法，其特征在于：步驟1中，氯甲基化反應進行1-10h，優選1.5-8h，更優選2-5h。

7.根據權利要求1至6之一所述的方法，其特征在于：步驟2中，將反應液靜置分層，分出有機層，然后加水、碳酸鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液洗滌，優選洗滌3次，然后常壓脫溶劑，減壓（例如使用油泵）將對甲氧基氯芐蒸出。

8.根據權利要求1至7之一所述的方法，其特征在于：步驟3中，對甲氧基氯芐與烏洛托品的摩爾比為1：1-2，優選1：1-1.5，最優選1：1-1.2，使用乙醇和水作為溶劑，其中乙醇占的比例為40%或以上，優選為40-95%，更優選為50-80%，尤其優選55-75%。

9.根據權利要求1至8之一所述的方法，其特征在于：步驟3中，加濃鹽酸調pH值為3-6，優選3-5，最優選3-4。

10.根據權利要求1至9之一所述的方法獲得的甲氧基苯甲醛，其特征在于：甲氧基苯甲醛的選擇性95%以上，收率90-95%，包含鄰甲氧基苯甲醛和對甲氧基苯甲醛的蒸餾產物的純度達到96-99%，鄰甲氧基苯甲醛占鄰甲氧基苯甲醛與對甲氧基苯甲醛混合物的比例低于20%，例如低于18.2%。