[發明專利]一種鎂基儲氫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310400671.2
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103526141A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 朱敏;林懷俊;歐陽柳章;王輝;劉江文;汪衛華;趙德乾
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C22F1/06
• 分類號: C22F1/06;C22C23/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種鎂基儲氫材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）通過快速冷卻法制備Mg-Ce-Ni系非晶合金；

（2）將得到的非晶合金進行粉碎，得到非晶粉末；

（3）對非晶合金活化而得到MgH₂-Mg₂NiH₄-CeH_2.73系納米晶復合物；

（4）將得到的上述復合物進行吸放氫循環，然后將復合物置于純Ar氣氛中進行鈍化處理；

（5）最后對鈍化處理后的復合物進行氧化處理，得到MgH₂-Mg₂NiH₄-CeH_2.73-CeO₂系納米晶復合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）制得的非晶合金為(x+2y)Mg-2zCe-yNi非晶合金，其中，x+3y+2z=100，20≤x≤80，5≤y≤20，2.5≤z≤10；步驟（3）制得的復合物為xMgH₂-yMg₂NiH₄-2zCeH_2.73納米晶復合物；步驟（5）制得的復合物為xMgH₂-yMg₂NiH₄-zCeH_2.73-zCeO₂納米晶復合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中非晶合金的制備方法為，將鈰和鎳錠按照摩爾比1:1混合，采用電弧熔煉的方法在2000-3000℃進行熔煉得到稀土-鎳中間合金；再將鎂錠和稀土-鎳中間合金進行感應熔煉，其中鎂的摩爾百分比為60-90%，熔煉溫度1000-1500℃；最后將熔煉所得的合金采用單輥旋淬的方法進行快速冷卻。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所采用的單輥旋淬的方法中銅輥輪的轉速為30-40m/s，真空室里的真空度為5×10^-5Pa。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）粉碎采用球磨粉碎，球磨時間為1-2小時，球粉比40:1，轉速為250rpm。

6.根據權利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）活化條件為：在250℃和10MPa的氫氣氛中吸氫3小時。

7.根據權利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）鈍化處理的Ar氣氛的水、氧含量均不超過10ppm。

8.根據權利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中吸放氫循環所采用的工藝為300℃下，3MPa的氫壓下吸氫0.5小時，然后0.002MPa真空下脫氫0.5小時，依次循環15次。

9.根據權利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）復合物的氧化處理為將復合物放在密封容器里，然后將容器在空氣中打開，使其充滿空氣，放置5-15小時。

10.權利要求1～9任意一項方法制備的鎂基儲氫材料，其特征在于，該材料表達式為：xMgH₂‐yMg₂NiH₄‐zCeH_2.73‐zCeO₂，其中，x+3y+2z=100，20≤x≤80，5≤y≤20，2.5≤z≤10，該材料的晶粒尺寸為10‐15nm。