[發明專利]一種分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺制備方法有效
| 申請號: | 201310400295.7 | 申請日: | 2013-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN103435727A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 趙獻增;曹金麗;張彥昌;王冬梅;李天仚;張文楠;董學亮 | 申請(專利權)人: | 河南省科學院高新技術研究中心 |
| 主分類號: | C08F120/56 | 分類號: | C08F120/56;C08F2/10;C08F2/06;C08F4/30 |
| 代理公司: | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 時立新 |
| 地址: | 450002 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子量 40 100 聚丙烯酰胺 制備 方法 | ||
1.一種分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于:采用水溶液聚合法,丙烯酰胺單體濃度為9.5%~11.5%,選用C1~C3羧酸乙酯為移熱溶劑,過硫酸銨為引發劑,乙二胺四乙酸二鈉鹽為穩定劑,通過調節移熱溶劑和引發劑的用量合成低分子量聚丙烯酰胺,具體步驟如下:
⑴單體制備:80.0g質量百分比濃度?40%的丙烯酰胺水溶液或者32g固體丙烯酰胺,加水配制成質量百分比濃度為9.5%~11.5%的丙烯酰胺水溶液,0.04~0.20g過硫酸銨溶于10.0g水中配制成引發劑溶液,乙二胺四乙酸二鈉加水配制成質量百分比濃度為3%的水溶液;
⑵在反應器中加入5.0~30.0g?C1~C3羧酸乙酯移熱劑、30.0g上述配制好的丙烯酰胺水溶液、3.0g上述配制好的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液、1.0g上述配制好的過硫酸銨引發劑溶液,攪拌,逐步升溫至回流;
⑶在保持攪拌和回流狀態下,分別從恒壓漏斗中連續滴加剩余的丙烯酰胺溶液和剩余的過硫酸銨引發劑溶液,在2.0小時內滴加完畢;
⑷繼續反應2小時,常壓狀態下蒸出C1~C3羧酸乙酯溶劑與水混合物,按體系聚丙烯酰胺有效含量為10%計算補加水,攪拌均勻,降溫得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。
2.如權利要求1所述的分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于:步驟(2)中的C1~C3羧酸乙酯溶劑是甲酸乙酯、乙酸乙酯或丙酸乙酯。
3.如權利要求2所述的分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于:?C1~C3羧酸乙酯溶劑為乙酸乙酯。
4.如權利要求1所述的分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于:步驟(1)中的丙烯酰胺的質量百分比濃度為11%。
5.如權利要求1所述的分子量為40~100萬的低分子量聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于:步驟(2)中的回流溫度為70~80℃。
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