[發明專利]一種超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料前驅體的方法

有效

• 申請號: 201310400259.0
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103482711A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 徐瑞全;劉勝洋
• 申請（專利權）人: 大連瑞源動力有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G51/04;C01G45/02;H01M4/50;H01M4/52
• 代理公司: 大連智慧專利事務所 21215
• 代理人: 周志艦

1.一種超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料用前驅體的方法，其特征在于：

A?超聲輔助共沉淀

在超聲環境中以pH值為2.0-3.0的硫酸溶液配制含有硫酸鎳、硫酸錳和硫酸鈷的金屬鹽溶液，溶液中金屬離子總濃度為1.0~4.0mol/L；用純水配制氫氧化鈉與氨水的氨堿混合溶液，其中氫氧化鈉溶液的濃度為2.0~5.0mol/L，氨水的濃度為0.2~3.0mol/L；在氮氣的保護下，使金屬鹽溶液與氨堿混合溶液在控制結晶反應釜中發生連續的共沉淀反應，反應過程中采用機械攪拌、超聲輔助的方式，控制反應體系的pH值為9.0~12.0、機械攪拌速度為600~900r/min、超聲頻率在20～40kHz、溫度為40~70℃，反應產物隨母液溢出；

B?溢出物洗滌

將溢流口溢出的鎳鈷錳復合氫氧化物沉淀直接通入純水中，并置于超聲環境中，間隔一定時間洗滌抽濾；

C?真空干燥

洗滌接近中性的鎳鈷錳復合沉淀物置于真空干燥箱中干燥，保持箱內溫度為50~120℃，產物即為鎳鈷錳復合氫氧化物前驅體。

2.根據權利要求1所述的超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料用前驅體的方法，其特征在于：所述的硫酸錳、硫酸鎳、硫酸鈷、氫氧化鈉、氨水、氮氣均為電子級，純水的電導率小于0.055us/cm。

3.根據權利要求1所述的超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料用前驅體的方法，其特征在于：所述的鎳鈷錳復合氫氧化物前驅體的各項物理指標分別為粒度D50為8~12μm，振實密度≥2.2g/cm³。

4.根據權利要求1所述的超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料用前驅體的方法，其特征在于：超聲功率為100～800W。

5.根據權利要求1所述的超聲輔助制備鋰離子電池三元正極材料用前驅體的方法，其特征在于：所述含有硫酸鎳、硫酸錳和硫酸鈷的金屬鹽溶液中，鎳、鈷和錳的摩爾比為3-5:3:2-3。