[發明專利]一種同時檢測頭孢曲松鈉中多種殘留溶劑的方法

有效

• 申請號: 201310399816.1
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103487541A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 鄭玉林;沈宏一;姜文婷;管海英
• 申請（專利權）人: 上海新亞藥業有限公司;遼寧美亞藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種同時檢測頭孢曲松鈉中多種殘留溶劑的方法，采用氣相色譜分析方法，其特征在于：同時檢測藥物中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯和三乙胺六種有機溶媒，依序按下述步驟：?

步驟一、選定色譜條件，

色譜柱：100%聚二甲基硅氧烷（或極性相似）為固定液的毛細管柱；?

載氣：N₂；

升序升溫：40℃保持4-7min，以20℃/min的速率升溫至150℃，保持5-8min；

進樣口溫度為200℃；

分流比：1:1；

檢測器：氫火焰離子化檢測器；

檢測器溫度為250℃；

頂空平衡溫度：60～70℃；

頂空平衡時間：30min；

步驟二、配制對照品溶液和待測供試品溶液，

1），對照品儲備液的配制：

精密稱取甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯和三乙胺，置容量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液A；

精密量取適量對照品儲備液A，置量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液B；

2），對照品溶液的配制

取待測樣品，精密稱定，置10mL頂空瓶中，加對照品儲備液B?2mL，密封，作為對照品溶液；

3），待測供試品溶液的配制：

取待測樣品頭孢曲松鈉，精密稱定，置10mL頂空瓶中，加二甲基亞砜2mL，密封，作為對供試品溶液；

步驟三、進行系統適用性試驗：

精密量取對照品儲備液B?2mL，置10mL頂空瓶中，密封，作為系統適用性試驗溶液，取該溶液頂空進樣，按所述步驟一的色譜條件測定，記錄色譜圖，顯示各組分均得到分離，空白溶劑無干擾，出峰次序依次為：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺；

步驟四、定量限：

分別取適量甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺，精密稱定，用二甲基亞砜溶解并制成濃度適宜的溶液，在所述色譜條件下測定，以S／N=10計算定量限；

步驟五、線性與范圍：

取對照品儲備液A0.1～1.0mL范圍內，按體積梯度精密量取多份，分別置于與儲備液A相同份數的等體積容量瓶中，用DMSO稀釋至容積刻度，搖勻，備用；精密量取上述各溶液2mL，置于裝有適量待測樣品的10mL頂空瓶中，密封得到多個濃度的加樣溶液；每個濃度平行制備2份；取上述溶液分別頂空進樣，按所述色譜條件測定，記錄色譜圖，以峰面積A對濃度C（mg/mL）做線性回歸，得到各組份的線性回歸方程和相關系數；

步驟六、回收率：

在步驟五中得到的不同濃度加樣溶液中，任取至少三個不同濃度加樣溶液，每個濃度平行制備3份，取所述溶液及供試品溶液分別頂空進樣，按所述色譜條件測定，記錄色譜圖；

步驟七、殘留溶媒測定：

????精密量取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按標準加入法以峰面積計算測試品中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺含量。

2.根據權利要求1所述的一種同時檢測頭孢曲松鈉中多種殘留溶劑的方法，其特征在于：所述的步驟二中：

1）?對照品儲備液的配制：

精密稱取甲醇0.15g、乙醇0.25g、乙腈0.0205g、丙酮0.25g、乙酸乙酯0.25g、三乙胺0.016g，置50mL容量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液A；

精密量取對照品儲備液A?5mL，置100mL容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液B；

2）?對照品溶液的配制：

取待測樣品0.1g，精密稱定，置10mL頂空瓶中，加對照品儲備液B?2mL，密封，作為對照品溶液；

3）?供試品溶液的配制：

取待測樣品0.1g，精密稱定，置10mL頂空瓶中，加二甲基亞砜2mL，密封，作為供試品溶液。

3.根據權利要求1所述的一種同時檢測頭孢曲松鈉中多種殘留溶劑的方法，其特征在于：所述的步驟五中：所述的置于裝有適量待測樣品的10mL頂空瓶中，為置于裝有0.1g待測樣品的10mL頂空瓶中。