[發明專利]一種天然微合金鐵粉中釩、鈦、鉻含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310399736.6
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103454264A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 曾海梅;孫肖媛
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

1.一種天然微合金鐵粉中釩、鈦、鉻含量的測定方法，其特征在于用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的釩、鈦、鉻譜線強度，根據該譜線強度在釩、鈦、鉻的標準工作曲線中得到對應的釩、鈦、鉻含量值，所述試樣液經過下列步驟制得：

A、在天然微合金鐵粉待測試樣中，按30～50mL/g_試樣的量，加入體積比HCl:H₂O=1:2的鹽酸，加熱至100～150℃溶解，得混合液；

B、在步驟A所得混合液中，按10～16mL/g_試樣的量，加入硝酸，加熱至溶解，得混合液；

C、在步驟B所得混合液中，按8～12mL/g_試樣的量，加入高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙5～10min后，冷卻，得溶液；

D、在步驟C所得溶液中，按30～50mL/g_試樣的量，加入體積比HCl:H₂O=1:2的鹽酸，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液；

E、在步驟D所得的溶液中，按200mL/g_試樣的量，加入蒸餾水進行定容，即得到待測釩、鈦、鉻含量的試樣液。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述標準工作曲線是用等離子發射光譜儀分別測定空白溶液及多個標準溶液的譜線強度，以所述空白溶液及多個標準溶液的濃度為橫坐標和譜線強度為縱坐標繪制得到，所述空白溶液及標準溶液經過以下步驟制得：

a、稱取0.5000g高純鐵4～10份分別置于100mL容量瓶中，加入20?mL體積比HCl:H₂O=1:2的鹽酸，加熱至100～150℃溶解，得混合液；

b、在步驟a所得混合液中，分別加入6?mL硝酸，加熱至溶解，得混合液；

c、在步驟b所得混合液中，加入5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙5～10min后，冷卻，得溶液；

d、在步驟c所得溶液中，加入15?mL體積比HCl:?H₂O=1:2的鹽酸，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液；

e、在步驟d所得溶液中，除空白溶液外，其余加入被測元素的標準溶液，用水稀釋至刻度，混勻后分別得到空白溶液及對應多個標準溶液；所述加入的被測元素標準溶液中釩、鈦標準溶液加入量逐漸增加或減少，鉻標準溶液加入量以之相反。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于所述釩標準溶液經過下列步驟制得：

1）、將市售基準純的五氧化二釩于110℃烘4h，置于干燥器中冷卻至室溫；

2）、將步驟1）所得0.4463g五氧化二釩置于250mL燒杯中，按60mL/g_{五氧化二釩}的量加入密度為1.19g/mL的鹽酸，得到混合液；

3）、在步驟2）所得混合液中，滴加密度為1.10g/mL的過氧化氫，加熱溶解完全，冷卻至室溫，得到溶液；

4）、將步驟3）所得溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻，得250.0ug/mL的含釩貯備溶液；

5）、將步驟4）中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀釋至100mL，搖勻，得25.0ug/mL的釩標準溶液。

4.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于所述鈦標準溶液經過下列步驟制得：

1）、將純度99.9%以上的二氧化鈦置于950℃下灼燒1h，冷卻、干燥；

2）、將步驟1）所得1.6681g二氧化鈦置于鉑坩堝中，按4g/g_二氧化鈦的量加入焦硫酸鉀，在600℃熔融至透明，冷卻；

3）、將步驟2）的鉑坩堝置于400mL燒杯中，用體積比H₂SO₄:H₂O＝5:95的硫酸浸取熔塊，得到溶液；

4）、將步驟3）所得溶液移入1000mL容量瓶中，用體積比H₂SO₄:H₂O＝5:95的硫酸稀釋至1000mL，搖勻，得1.00mg/mL的含鈦貯備溶液；

5）、將步驟4）中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀釋至100mL，搖勻，得100.0ug/mL的鈦標準溶液。