[發(fā)明專利]3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精餾方法及其應(yīng)用于該精餾方法中的輕塔系統(tǒng)和精塔系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310399487.0
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103483207A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江耀田;楊勁松;馮進
• 申請（專利權(quán)）人: 南通市海圣藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/84;B01D3/14
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精餾方法，其特征在于包括以下步驟：

a、檢查各個設(shè)備，系統(tǒng)試壓，空載真空度在0.098Mpa以上，半小時內(nèi)真空度下降不超過0.01Mpa；

b、開啟輕塔系統(tǒng)真空按鈕、輕塔進料閥，當(dāng)物料4-氨基-三氟甲苯達(dá)到1000質(zhì)量份時，關(guān)輕塔進料閥，開攪拌器機封冷卻水，啟動攪拌電機；

c、待輕塔系統(tǒng)真空度達(dá)-0.09MPa時，開輕塔蒸汽進氣閥、輕塔疏水器旁路閥排清冷凝水后，開輕塔疏水器截止閥，關(guān)閉輕塔疏水器旁路閥；

????d、當(dāng)輕塔內(nèi)液位達(dá)到2/3時，輕塔底視孔出現(xiàn)回流，且輕塔溫達(dá)到78-83℃時，開始回流計時，回流1-1.5小時后開前餾采出閥，采出至前餾釜；

????e、當(dāng)二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯質(zhì)量百分含量≤5%時，輕塔頂部溫度變化有1-5℃，開始向精塔系統(tǒng)進料；

????f、當(dāng)精塔內(nèi)液位達(dá)到1/2時，開啟精塔疏水器旁通閥及精塔蒸汽進氣閥，開始對精塔進行升溫，升溫至精塔塔底視鏡有回流量，且溫度達(dá)到78-85℃時，開始計回流時間，回流時間為1-1.5小時；

????g、當(dāng)精塔塔頂溫度開始上升，且溫度在95-105℃時，對輕塔回流泵出口取樣，當(dāng)二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯質(zhì)量百分含量≥97%時，開始向成品接受罐進行采出成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；

h、每一小時對輕塔和精塔進行取樣，輕塔一氯的質(zhì)量百分含量≤1%且精塔采出前餾的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯質(zhì)量百分含量≤5%，精塔中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯質(zhì)量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小時采出量為60-80質(zhì)量份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精餾方法，其特征在于：所述輕塔和精塔溫度緩慢上升，最終溫度在130-140℃，兩塔中溫度正常控制在120-125℃之間，塔頂溫度在110-?125℃之間，整個精餾系統(tǒng)真空度≥0.098MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精餾方法中的輕塔系統(tǒng)，其特征在于：所述輕塔系統(tǒng)包括輕塔、前餾釜和輕塔蒸餾釜，所述輕塔分別連接輕塔蒸餾釜、輕塔進料泵、輕塔冷凝器、輕塔回流罐和前餾釜，所述輕塔蒸餾釜連接輕塔疏水器截止閥，所述輕塔疏水器截止閥并聯(lián)連接輕塔疏水器旁路閥，所述輕塔蒸餾釜連接輕塔蒸汽進氣閥和攪拌電機，所述輕塔和輕塔蒸餾釜之間設(shè)有輕塔進料閥，所述輕塔冷凝器連接輕塔尾冷器，所述輕塔和輕塔回流罐之間設(shè)有輕塔回流泵，所述輕塔和前餾釜之間設(shè)有前餾采出閥。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精餾方法中的精塔系統(tǒng)，其特征在于：所述精塔系統(tǒng)包括精塔、精塔蒸餾釜和成品接受罐，所述精塔分別連接輕塔系統(tǒng)、精塔蒸餾釜、精塔冷凝器、精塔回流罐和成品接受罐，所述精塔蒸餾釜連接精塔疏水器截止閥，所述精塔疏水器截止閥并聯(lián)連接精塔疏水器旁路閥，所述精塔蒸餾釜連接精塔蒸汽進氣閥，所述精塔冷凝器連接精塔尾冷器，所述精塔和精塔回流罐之間設(shè)有精塔回流泵，所述成品接受罐連接成品拼混槽。