[發明專利]一種異補骨脂查爾酮微乳劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310399352.4
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103444704A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 關麗杰;于海峰;趙禮慧
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N35/04;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

????本發明涉及一種農用殺菌劑及其制備方法，特別是涉及一種異補骨脂查爾酮微乳劑及其制備方法。

背景技術

異補骨脂查爾酮來自于豆科植物補骨脂的種子，屬于天然產物。而且，異補骨脂查爾酮對水稻稻瘟病菌、番茄病毒、蘋果腐爛病菌、黃瓜炭疽病菌等重要植物病害具有很高的抑制活性。將此天然產物加工成高效、環保、無毒、無殘留、不易產生抗藥性、對人和牲畜相對安全，能夠保持農產品高品質的植物源生物農藥，推動農業的可持續發展。

????為此，發明人已經獲得中國專利局《補骨脂查爾酮類化合物與補骨脂二氫黃酮防治植物病害混合制劑》（ZL201010565238.0），其中提及異補骨脂查爾酮與補骨脂二氫黃酮混合劑制備防治植物病害殺菌劑的方法，其特征在于包括將異補骨脂查爾酮、補骨脂二氫黃酮、壬基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、環己酮和水，加工成防治植物病害的微乳劑，其中異補骨脂查爾酮與補骨脂二氫黃酮重量配比為：1：60～60：1。本發明提出的《一種異補骨脂查爾酮微乳劑》與《補骨脂查爾酮類化合物與補骨脂二氫黃酮防治植物病害混合制劑》相比具有以下幾點優勢：1.有效成分不同。本發明涉及的有效成分是異補骨脂查爾酮，而《補骨脂查爾酮類化合物與補骨脂二氫黃酮防治植物病害混合制劑》中的有效成分為異補骨脂查爾酮和補骨脂二氫黃酮。由專利《補骨脂查爾酮類化合物與補骨脂二氫黃酮防治植物病害混合制劑》專利中表2可以看出，異補骨脂查爾酮對蘋果腐爛病菌的EC50（對病原菌菌絲生長速率的抑制率為50%所需要的濃度）為4.51?mg/L，補骨脂二氫黃酮對蘋果腐爛病菌的EC50為8.62?mg/L，另外對比文件的表2中補骨脂二氫黃酮與異補骨脂查爾酮任何一種配比對蘋果腐爛病菌的EC50都要高于異補骨脂查爾酮單劑的4.51?mg/L，低于補骨脂二氫黃酮的8.62?mg/L，說明，兩者相混提高了補骨脂二氫黃酮的活性，但是都沒有異補骨脂查爾酮單劑的抑菌活性高。所以，從抑菌活性上看，異補骨脂查爾酮微乳劑的活性要明顯高于兩者相混。另外，在確定微乳劑的配方時，首先，測定有效成分在不同溶劑中的溶解性。以溶解度大于5%且在冰箱（0℃）中貯存7d后無沉淀或結晶的溶劑配比組合為優。通過溶劑的極性大小確定主溶劑，再選擇其它溶解性大的溶劑作為助溶劑，通過不同極性溶劑的配比選擇，測定有效成分在各個溶劑配方中的溶解度，進一步優化溶劑和助溶劑的配比。其次，在此基礎上選擇乳化劑、穩定劑，同時加入一定量的水（微乳劑是水基化制劑，必須含有水）。溶劑、助溶劑、乳化劑等的確定以及有效成分、溶劑、助溶劑、乳化劑、穩定劑以及水之間的配比需要大量的創造性的勞動。每一種微乳劑都有特定的成分以及各成分之間固定的配比。2.由于有效成分不同，所以本發明涉及的微乳劑有特定的配方及配比。

發明內容

本發明的目的在于提供一種異補骨脂查爾酮微乳劑及其制備方法，制劑以水代替了有機溶劑，減少了環境污染，該微乳劑對水稻稻瘟病、蘋果腐爛病、辣椒炭疽病、黃瓜灰霉病等植物真菌病害及植物病毒病害的防治效果均優于現有品種，符合農藥微乳劑產品質量標準。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

防治植物病害的異補骨脂查爾酮微乳劑的配方及制備方法：包括異補骨脂查爾酮0.1%～10%，溶劑及助溶劑10%～30%，乳化劑12%～20%，其余為水。其溶劑為N-甲基吡咯烷酮、或N-長鏈烷基吡咯烷酮、或乙二醇、或是它們的混合溶劑；嵌段聚醚類乳化劑如ZSL62、ZSL64，十二烷基苯磺酸鈣，蓖麻油聚氧乙烷加成物的一種或它們的混合物。

所述的一種異補骨脂查耳酮微乳劑，其所述的異補骨脂查耳酮微乳劑的原料，其中異補骨脂查耳酮為異補骨脂查耳酮的純品或含有異補骨脂查耳酮的植物提取物。

一種異補骨脂查耳酮微乳劑的制備方法，所述方法包括以下制備步驟：首先制備油相，將異補骨脂查耳酮純品或異補骨脂查耳酮植物提取物與溶劑及助溶劑混合，攪拌至完全溶解；然后制備水相，將乳化劑加入水中攪拌成透明均一溶液；最后將油相慢慢滴入溶液中，邊滴加邊攪拌，觀察液體狀態，直到形成透明均一的溶液為止。

一種異補骨脂查耳酮微乳劑，其所述的異補骨脂查耳酮微乳劑用于防治水稻稻瘟病、蘋果腐爛病、黃瓜炭疽病、番茄晚疫病、辣椒炭疽病、黃瓜灰霉病、水稻紋枯病等植物真菌病害，或用于防治番茄花葉病毒病、大豆花葉病毒病、煙草花葉病毒病、煙草馬鈴薯Y病毒病的植物病毒病害。

本發明的優勢：

1.綠色環保