[發明專利]飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310398631.9
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103435531A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 周應培;劉繼根
• 申請（專利權）人: 長沙道勤生物科技有限公司
• 主分類號: C07D209/20
• 分類號: C07D209/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?本發明涉及一種飼料添加劑的制備方法，尤其涉及DL-色氨酸的制備方法。

背景技術

色氨酸是一種芳香族氨基酸，動物本身不能合成，必須依靠日糧提供，人類不吸收D-色氨酸，但D-色氨酸能被豬等家畜很好的利用，其利用率約為60~100%，因此作為飼料添加劑使用的DL-色氨酸不必拆分。作為飼料添加劑與賴氨酸、蛋氨酸相比，色氨酸的需求量少得多，但其重要性并不遜色，目前在動物保健中應用色氨酸具有極大的潛力。色氨酸的生產方法主要有蛋白質水解提取法、發酵法和化學合成法。蛋白質水解法得到的是復合氨基酸，還需要進一步分離精制，環境污染嚴重，生產周期長；發酵法操作簡單，但對設備要求高，投資較大，且生產周期長，收率低；化學合成法原料易得，能夠選擇多條工藝路線，產品易于分離純化，生產周期短，適用于大規模工業化生產。

現有的化學合成技術中，應用草綠堿和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯反應制備DL-色氨酸。反應式如下：

該化學合成方法反應步驟短，但原料較貴，收率不高且甲醛容易造成環境污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種反應效率高，原料成本低，無環境污染的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法。

為達到上述目的，本發明提供的技術方案是：一種飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，包括以下步驟：

1）吲哚-3-甲醛的制備

在干凈的反應容器中，將吲哚溶解于氯仿和乙醇中，再加入氫氧化鈉，在堿性條件下生成吲哚-3-甲醛，反應溫度為40~50℃，反應1~2小時后，用乙酸乙酯提取，蒸餾回收乙酸乙酯，烘干得到吲哚-3-甲醛；

2）乙酰甘氨酸的制備

將甘氨酸和水加入到干凈的反應容器中，攪拌溶解，然后加熱到20~30℃加入醋酐再攪拌，反應0.5~1小時后，再補加剩余的醋酐，在20~30℃繼續反應1~2小時，冰凍放置過夜，過濾，濾餅用少量冰水洗滌，干燥即得到乙酰甘氨酸；

3）3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸的制備

將步驟1）制得的吲哚-3-甲醛、步驟2）制得的乙酰甘氨酸和乙醇加入到干凈的反應容器中，用20%氫氧化鈉調節PH值為8.5~9.5，攪拌反應2~3小時，加入鹽酸調節PH值1.5~2，析出3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸；

4）N-乙酰色氨酸的制備

將步驟3）制得的3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸加入到干凈的反應容器中，加入冰醋酸，再加入鋅粉，反應溫度調節到50~60℃，反應4~5小時后，用鹽酸調節PH值為1.5，析出N-乙酰色氨酸；

5）DL-色氨酸的制備

將步驟4）制得的N-乙酰色氨酸和水加入到干凈的反應容器中，用20%氫氧化鈉調節PH值為9.5~10.5，反應溫度為85~95℃，反應1.5~2小時，最后用鹽酸調節到色氨酸的等電點5.89，析出DL-色氨酸。

優選地，所述步驟1）中吲哚與氯仿的質量體積比(g:ml)為100:120~130，乙醇與吲哚的體積質量比(ml:g)為100~150:50，其中乙醇濃度為95%，吲哚與氫氧化鈉的質量比為100:130~150。

優選地，所述步驟2）中醋酐總量與甘氨酸的體積質量比(ml:g)為2~2.5:1，第一次醋酐加入量為總量的4/5，甘氨酸與水的質量體積比(g:ml)為1:3。

優選地，所述步驟3）中吲哚-3-甲醛與乙酰甘氨酸的質量比為100：90~100，吲哚-3-甲醛與乙醇的質量體積(g:ml)比為100:200~250，其中乙醇濃度為95%。

優選地，所述步驟4）中3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸與冰醋酸的質量體積比(g:ml)為100：200~250，3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸與鋅粉的質量比為100:15~20。

優選地，所述步驟5）中N-乙酰色氨酸與水的質量體積比(g:ml)為1:2。

本發明的化學反應式如下：

上述技術方案中的一個技術方案具有如下優點或有益效果：該飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，原料易得且成本低，反應效率高，工藝簡單，在常溫常壓下就可以進行，無環境污染。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

本實施例的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，包括以下步驟：

1)?吲哚-3-甲醛的制備