[發明專利]塊狀疏水二氧化硅氣凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201310398599.4
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN104418331A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 高彥峰;云山;羅宏杰;曹傳祥;金平實
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種塊狀疏水二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）混合硅源、蒸餾水、表面活性劑和堿性催化劑，攪拌5～120分鐘得到透明溶膠，其中所述硅源為含有一個或兩個烴基的有機硅氧烷，所述硅源、表面活性劑、蒸餾水和堿性催化劑的摩爾比為1：（0.005～0.3）：（7～45）：（0.05～1.5）；

（2）將所述透明溶膠于10～50℃靜置10～120分鐘；

（3）將靜置后的透明溶膠于20～95℃凝膠化處理2～20小時得到二氧化硅濕凝膠；以及

（4）用蒸餾水浸泡洗滌所述二氧化硅濕凝膠后，在常壓下于20～200℃下干燥1～72小時，制備得到所述塊狀疏水性二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、表面活性劑、蒸餾水和堿性催化劑的摩爾比為1：（0.01～0.1）：（15～25）：（0.1～1）。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硅源是甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷和二乙基二氯硅烷中的至少一種。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、羧甲基纖維素和聚乙二醇中的至少一種。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為六次甲基四胺、尿素和氨水中的至少一種。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，將所述透明溶膠于25～40℃靜置30～80分鐘。

7.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述凝膠化處理的溫度為50～70℃，時間為4～10小時。

8.根據權利要求1～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，用蒸餾水浸泡洗滌所述二氧化硅濕凝膠1～4次，每次浸泡時間為2～10小時，浸泡溫度為30～80℃。

9.一種根據權利要求1～8中任一項所述的制備方法制備的塊狀疏水二氧化硅氣凝膠，其特征在于，所述塊狀疏水二氧化硅氣凝膠的表面對水的接觸角為90～180°，孔隙率為40～99.5%，孔徑分布為2～500nm，BET比表面積為200～1000m²·g^-1，密度為0.01～0.95g·cm^-3。

10.一種根據權利要求1～8中任一項所述的制備方法制備的塊狀疏水二氧化硅氣凝膠，其特征在于，所述塊狀疏水二氧化硅氣凝膠的表面對水的接觸角為120～180°，孔隙率為85～99.5%，孔徑分布為5～70nm，BET比表面積為500～1000m²·g^-1，密度為0.1～0.3g·cm^-3。