[發明專利]一種摻雜型Bi4Ti3O12 薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201310398578.2
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103482691A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 夏傲;談國強
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C03C17/25
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜，其特征在于：化學式為Bi₄Ti_3-xHf_xO₁₂，其中，x=0.01～0.15。

2.一種摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）OTS單分子層的制備及功能化：

將潔凈的基板放入OTS和甲苯的混合溶液中沉積，使得基板表面生成OTS單分子膜層，隨后除去基板表面殘留溶液，再于紫外光下照射35-50min，從而實現OTS表面功能化，得到附著功能化的OTS單層膜基板；

2）前驅液的配制：

將Bi(NO₃)₃·5H₂O加入乙二醇甲醚中攪拌溶解，得到Bi(NO₃)₃溶液，再向Bi(NO₃)₃溶液中加入HfOCl₂，并攪拌溶解，得到混合溶液；將混合溶液轉移至盛有Ti(OC₄H₉)₄和檸檬酸的容器中，繼續攪拌溶解均勻，然后調整所得溶液的pH值至2.0，即配制成前驅液；其中，前驅液中Bi³⁺、Ti⁴⁺和Hf⁴⁺的總濃度為0.01～0.05mol/L，Bi³⁺、Ti⁴⁺和Hf⁴⁺的摩爾比為（10～30）︰（3-x）︰x，其中x=0.01～0.15，且檸檬酸的濃度等于Bi³⁺、Ti⁴⁺和Hf⁴⁺的總濃度；

3）薄膜沉積：

將附著功能化的OTS單層膜基板水平置于前驅液中，在45-55℃下沉積15～20h，獲得非晶態薄膜；

4）薄膜的晶化處理：

將非晶態薄膜放入馬弗爐，以20-25℃/min的速率升溫至540-570℃后保溫20-30min，得到摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜。

3.根據權利要求2所述的摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于：所述的基板采用FTO玻璃基板。

4.根據權利要求2或3所述的摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）除去基板表面殘留溶液是通過在120℃下烘烤實現的。

5.根據權利要求2或3所述的摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中的OTS和甲苯的混合溶液中OTS和甲苯的體積比為1:（95-105）。

6.根據權利要求2或3摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中的pH值是通過滴加冰醋酸進行調節的。

7.根據權利要求2所述的摻雜型Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟3）中附著功能化的OTS單層膜的基板是將附著有功能化的OTS單層膜的一面朝下的方式置于前驅液中的。