[發明專利]一種2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的制備方法無效
| 申請號： | 201310397585.0 | 申請日： | 2013-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN103467485A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 殷恒波;魯華勝;顏曉波;馮永海;王愛麗;沈靈沁;張長華 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲酸 二乙酯 乙烯 二氧 噻吩 制備 方法 | ||
1.一種2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的制備方法，按下述步驟進行：向三口燒瓶中依次加入2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩、一定量的1,2-二氯乙烷、聚乙二醇400/600/2000和碘化鉀，攪拌，加熱到一定溫度，反應一段時間，然后冷卻至室溫，加入蒸餾水充分攪拌，蒸餾水的量為：按上述每60.8g?2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩加入600ml蒸餾水，分液，減壓蒸餾，回收1,2-二氯乙烷，把得到的固體真空干燥，可得白色或微黃色產品，即為2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩。
2.根據權利要求1所述的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的方法，其特征在于其中所述的1,2-二氯乙烷與2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的摩爾比為12.5:1-125:1。
3.根據權利要求1所述的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的方法，其特征在于其中所述的聚乙二醇400/600/2000與2,5-二甲酸二乙酯3,4-二酚鈉噻吩的摩爾比均為1:5-1:40。
4.根據權利要求1所述的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的方法，其特征在于其中所述的碘化鉀與2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的摩爾比為1:4-1:20。
5.根據權利要求1所述的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的方法，其特征在于其中所述的反應溫度為60-83℃，反應時間為2-10?h。
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