[發明專利]核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310397056.0
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103433007A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李小燕;蘇曉濛;李俊杰;劉敏;雷福厚;李鵬飛
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/281;B01J20/30;G01N30/08;C08F220/56;C08F222/14;C08J9/26;C08K9/06;C08K3/22
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料，其特征在于以表面氨基化的Fe₃O₄納米粒子為磁性核，以羅丹明6G分子印跡聚合膜為殼。

2.根據權利要求1所述的核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料，其特征在于：所述分子印跡聚合膜以羅丹明6G為模板分子、丙烯酰胺為功能單體、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑制備。

3.根據權利要求2所述的核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料，其特征在于是由表面氨基化的Fe₃O₄、羅丹明6G、丙烯酰胺、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈按投料量比0.2～2.0g:0.5～5mmol:10～100mmol:5～50mmol:0.04～0.40g制成的磁性分子印跡聚合物微粒。

4.根據權利要求1所述核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料的制備方法，其特征在于采用表面印跡聚合法以表面氨基化Fe₃O₄納米粒子為磁性核，以羅丹明6G為模板分子、丙烯酰胺為功能單體、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑，按投料量比0.2～2.0g:0.5～5mmol:10～100mmol:5～50mmol:0.04～0.40g發生聚合反應，再洗脫除去模板分子羅丹明6G，即得。

5.根據權利要求4所述核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）采用化學共沉淀法制備Fe₃O₄磁性納米粒子

將5.3g?FeCl₃·6H₂O，2.0g?FeCl₂·4H₂O置于裝有150mL去離子水的三頸燒瓶中，超聲溶解，開啟攪拌，通N₂除氧，加熱至80℃，加入25mL濃氨水，反應6h，用強磁鐵將產物與溶液分離，將產物Fe₃O₄放入100mL含0.2mol/L的檸檬酸鈉水溶液中，超聲5min使分散均勻，再用強磁鐵分離出產物，用去離子水清洗Fe₃O₄至中性，再用無水乙醇20～50mL清洗，60℃干燥，得到黑色的Fe₃O₄磁性納米粒子；

（2）表面氨基化磁性Fe₃O₄納米粒子的制備

將0.4～2.0g?Fe₃O₄磁性納米粒子放入裝有150～350mL體積比1:1的乙醇-水溶液的三頸燒瓶中，開啟攪拌，加入0.5～2.5mL3-氨丙基三乙氧基硅烷，用冰醋酸調節pH至4.0，通N₂除氧，然后升溫至60℃，反應3h；產物通過強磁鐵分離，用去離子水洗滌至中性，60℃干燥，得到表面氨基化磁性Fe₃O₄納米粒子；

（3）采用表面印跡法制備含羅丹明6G的分子印跡聚合物磁性微粒

將0.2～2.0g表面氨基化磁性Fe₃O₄納米粒子、0.5～5mmol羅丹明6G和10～100mmol丙烯酰胺置于具塞錐形瓶中，加入30～100mL氯仿，超聲15min，形成預聚合溶液，密閉避光放置12h；加入5～50mmol三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.04～0.40g偶氮二異丁腈，超聲15min分散均勻，轉移至250～1000mL三頸燒瓶中，再加入70～500mL氯仿，加裝攪拌器、冷凝管、溫度計，通N₂除氧，以300～350r/min的轉速攪拌，加熱升溫至60℃，反應12h，在磁核表面生成含羅丹明6G的分子印跡聚合膜；

（4）分子印跡聚合膜中羅丹明6G的洗脫

用強磁鐵分離步驟（3）中產物，用20～100mL乙醇洗滌，60℃干燥；將產物裝入濾紙筒中，以體積比9:1的甲醇-冰醋酸為洗脫劑，索式提取4～12h，除去模板分子羅丹明6G后，60℃干燥，即得核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料。

6.根據權利要求7所述核-殼型羅丹明6G分子印跡固相萃取磁性材料在選擇性分離、富集和純化食品中羅丹明6G殘留樣品中的應用。